Test na wyciek filtra: analiza poruszających się sond pomiarowych

Michael Kuhn (Dyrektor Steinbeis Transferzentrum (STZ EURO))

Udo Moschberger (Biuro Inżynierskie Udo Moschberger (IUM))

Tabela 1

Tabela 2

Tabela 3

Obraz 1: Krytyczne skanowanie, brak pokrycia powierzchniowego. Nakładanie się torów BÜ jest zbyt małe

Obraz 2: Skanning pokrywający całą powierzchnię

Obraz 3: Analiza przepływu przy nieruchomych prostokątnych sondach

Obraz 4: Analiza przepływu przy poruszających się prostokątnych sondach

Tabela 4

W laboratorium czystego pomieszczenia na Hochschule Offenburg przeprowadzono badania dotyczące warunków przepływu powietrza wokół poruszających się sond pobierających próbki oraz przeanalizowano ich zachowanie podczas rejestracji. Wyniki pokazują, że byłoby korzystne ujednolicenie najważniejszych parametrów ręcznego testu nieszczelności w połączeniu z licznikami cząstek w celu uregulowania tego procesu.

Szereg regulacji obowiązujących w europejskim i amerykańskim obszarze językowym opisuje wymagania dotyczące przeprowadzania i dokumentowania testów nieszczelności końcowych filtrów powietrza w zastosowaniach w czystych pomieszczeniach. Wyróżnia się testy nieszczelności przeprowadzane przez producenta filtra przed dostawą oraz testy w stanie zamontowanym, wykonywane przez użytkownika. Dla użytkowników, zwłaszcza tych nadzorowanych przez organy regulacyjne (np. przemysł farmaceutyczny), powtarzalny dowód braku nieszczelności jest kluczowym kryterium zapewnienia bezpieczeństwa procesu i zatwierdzenia produktu. Użytkownik zwykle reguluje przeprowadzanie i dokumentację tych testów poprzez SOP-y (Standard Operating Procedures), odwołując się do obowiązujących regulacji. Jednakże, mimo że opisują one te same zjawiska fizyczne, różnią się w wielu aspektach, co dla użytkownika, szczególnie w międzynarodowych firmach, jest trudne do zrozumienia, na które regulacje się powołać. W rezultacie, nawet w dużych koncernach, można znaleźć wiele różnych instrukcji roboczych regulujących test nieszczelności, które niezamierzenie mogą prowadzić do nieprawidłowego wykonania i oceny testów.

Na podstawie opisanych poniżej badań oraz ponad 20-letniego doświadczenia autorów w przeprowadzaniu i optymalizacji procedur testowania nieszczelności (zarówno automatycznych, jak i ręcznych), niniejszy artykuł ma na celu przedstawienie podstaw do ujednolicenia parametrów skanowania. Ponadto, poprzez analizę ryzyka, wyjaśnione jest, że największym źródłem błędów podczas ręcznego testu nieszczelności zamontowanych filtrów jest niewystarczające nakładanie się ścieżek skanowania. Punkt ten nie jest odpowiednio uwzględniany w obowiązujących regulacjach.

Porównanie regulacji

W tabeli 1 przedstawiono przegląd obowiązujących regulacji krajowych i międzynarodowych dotyczących testu nieszczelności filtrów. Wyróżnia się testy przeprowadzane przez producenta filtra oraz te wykonywane na zamontowanym filtrze. Kolejnym kryterium jest, czy test jest automatyczny, czy ręczny. W przypadku ręcznego testu czujnik cząstek jest prowadzony ręcznie przez technika, a zdarzenia cząstek są rejestrowane przez licznik cząstek. Operator jest informowany o lokalnym zwiększeniu koncentracji cząstek za pomocą sygnału dźwiękowego i/lub obserwacji zdarzeń liczników cząstek, co wskazuje na miejsce z podwyższonym przepuszczalnością lub nieszczelność filtra. W przypadku testu automatycznego ruch czujnika cząstek oraz analiza zdarzeń cząstek odbywa się komputerowo [6][8].

Tablica 2 porównuje regulacje wymienione w tabeli 1 pod kątem szczególnych wymagań dotyczących poszczególnych parametrów (zwanych dalej parametrami skanowania), które wpływają na jakość testu nieszczelności. Parametry skanowania są opisane w pierwszej kolumnie tabeli 2.

Analiza ryzyka wykrywania nieszczelności podczas ręcznego testu

Celem procesu skanowania w ramach testu nieszczelności jest wykazanie, że na całej powierzchni filtra nie występują nieszczelności większe od zdefiniowanego nominalnego rozmiaru nieszczelności (test szczelności jest przeprowadzany oddzielnie). Aby to zapewnić, parametry skanowania muszą być dobrane zgodnie z obowiązującymi wytycznymi.

Norma DIN EN ISO 14644-3 dopuszcza pewne niepewności w wykrywaniu nominalnej nieszczelności podczas ręcznego testu skanowania w porównaniu do testu automatycznego, ze względu na możliwość pominięcia statystyki cząstek. Przy czym można przyjąć, że Np i Ca są równe, przy czym Ca ≥ 2. Dla Ca równego 2 oznacza to dopuszczalną redukcję koncentracji powietrza surowego o czynnik 3,6 lub alternatywnie dopuszczalny wzrost prędkości skanowania o czynnik 3,6. Oznacza to, że nominalna nieszczelność (np. z przepuszczalnością 0,05%) może zostać wykryta z prawdopodobieństwem 50%, zamiast 95%, jak w przypadku testu automatycznego.

Wpływ odchyleń poszczególnych parametrów skanowania na ryzyko nie wykrycia istniejących nieszczelności przedstawiono w tabeli 3. Do oceny skutków zastosowano uproszczenie opisane powyżej dla normy DIN EN ISO 14644-3. Negatywne skutki mniejsze od dopuszczalnych (współczynnik 3,6) są oceniane jako niewielkie w analizie ryzyka (Tabela 3).

Analiza ryzyka (Tabela 3) wskazuje, że największa niepewność lub ryzyko podczas ręcznego testu nieszczelności pochodzi z ewentualnego braku nakładania się ścieżek skanowania. Przedstawia to obraz 1. Z kolei obraz 2 ukazuje przypadek, gdy nakładanie się ścieżek jest wystarczające. Przy prostym, liniowym ruchem sondy pobierającej próbki cząstek, występują boczne wahania. Wahania te, w uproszczeniu, są przedstawione jako regularne oscylacje na obrazach 1 i 2. Maksymalna amplituda bocznych wahań y zależy od następujących czynników:

– personel obsługujący
– czas trwania procesu skanowania
– prędkość przesuwu sondy
– wykonanie i masa ramienia sondy
– odległość personelu od filtra (długość ramienia sondy)
– zastosowanie systemów pomocniczych do wyrównania i kontroli ścieżek skanowania
– warunki lokalne (instalacje pod filtrem)

W praktyce, przy dostępnych filtrach, boczne wahania zwykle wynoszą od y = 5 do 15 mm. Filtry trudno dostępne, z zamontowanymi pod nimi elementami, mogą wymagać skanowania z większym nakładaniem się ścieżek. Aby zapewnić pełne pokrycie powierzchni filtra (patrz obraz 2), szerokość nakładania się ścieżek bÜ powinna być większa niż dwukrotność amplitudy bocznych wahań y (bÜ > 2y). Na krawędzi filtra wystarczy nakładanie się > y. Dodatkowo, przy wyższych prędkościach zasysania powietrza (powyżej 0,45 m/s), należy uwzględnić zmniejszenie rzeczywistej szerokości próbki zasysanej sondy (patrz obraz 3), która działa w warunkach nieizokinetycznych.

Przy wyborze bÜ < 2y istnieje ryzyko, że niektóre obszary filtra nie zostaną pokryte. W takich miejscach nieszczelności, z punktowym rozprzestrzenianiem się cząstek, mogą pozostać niewykryte, nawet jeśli przekraczają rozmiar nominalnej nieszczelności.

Przepływ powietrza przy nieruchomych i poruszających się prostokątnych sondach

Przy sondach prostokątnych często wyraża się przypuszczenie, że turbulencje wywołane przepływem TAV, szczególnie przy wysokich prędkościach przesuwu, mogą zakłócać wykrywanie cząstek wydostających się z potencjalnej nieszczelności, co skutkuje zbyt małą liczbą zliczonych cząstek. Steinbeis Transferzentrum przeprowadziło testy mające wyjaśnić tę hipotezę. Zbudowano stanowisko testowe pod filtrem H14 o wymiarach 1200 x 600 mm i bocznych osłonach, na którym zamontowano liniową jednostkę umożliwiającą precyzyjne ustawienie prędkości ruchu. Na tej jednostce zamocowano różne sondy pobierające próbki. Wytworzono określoną nieszczelność i poruszano sondami z różnymi, ale równymi prędkościami pod filtrem i nad nieszczelnością. Zliczano i analizowano zdarzenia cząstek. Dodatkowo, dla każdej sondy i prędkości przesuwu, przeprowadzano wizualizację przepływu i nagrania wideo przepływów wokół poruszających się i zasysanych sond (1 ft³/min) (patrz fragment obrazu 4). Przeprowadzono także dalsze badania, aby przeanalizować wpływ kąta nachylenia sond podczas skanowania.

Współczynnik wykrywania prostokątnych sond

W porównaniu do sond okrągłych, sondy prostokątne wykazują na pierwszy rzut oka nieco wyższy współczynnik wykrywania (patrz tabela 4). Prawdopodobnie jest to związane z rozkładem prędkości zasysania wzdłuż szerokości sondy. Nieco wyższy współczynnik wykrywania w centrum sondy sugeruje, że prędkość zasysania jest tam wyższa od średniej. Na krawędziach sondy współczynnik jest nieco mniejszy niż 1,0 (patrz próbka nr 148 w tabeli 4). Z pomiarów wynika, że rozkład prędkości zasysania w szerokości testowanej sondy prostokątnej mieści się w zakresie ±10% od wartości średniej. Podczas wizualnej oceny zachowania zasysania (patrz obraz 3) na przezroczystych modelach sond nie wykryto nierówności ani turbulencji, co wskazuje na równomierne zachowanie zasysania w prostokątnych sondach.

Sonda okrągła ma współczynnik wykrywania od 1,01 do 0,95, gdy przechodzi przez nieszczelność w jej centrum (próby 171–173 w tabeli 4). W przypadku nieszczelności na krawędzi sondy, współczynnik ten maleje. Przy odległości 5 mm od krawędzi sondy, mniej niż 50% cząstek wydostających się z nieszczelności podczas jednego przejścia sondy jest wykrywanych przez sondę okrągłą. To zachowanie jest głównie spowodowane geometrią sondy. Na krawędzi okrągłej sondy czas przebywania pod pionową nieszczelnością jest krótszy niż w centrum, co skutkuje mniejszą liczbą zliczonych zdarzeń cząstek w tym miejscu. Gdy okrągła sonda przechodzi przez nieszczelność na krawędzi, wykrywa się mniej zdarzeń cząstek niż w przypadku tej samej nieszczelności w centrum.

W ramach dalszych badań ustalono, że współczynnik wykrywania sondy prostokątnej (10, 5:1) jest co najmniej równy 0,90 zarówno podczas ruchu do przodu, jak i do tyłu, przy prędkościach skanowania od 0,05 do 0,13 m/s, przy kącie nachylenia do pionu do 50 stopni. Przy ruchu do przodu prędkość skanowania może być znacznie zwiększona, jeśli kąt nachylenia zostanie dostosowany do kierunku wynikowego wektora prędkości skanowania i prędkości przepływu powietrza.

Wnioski

– Współczynnik wykrywania sond prostokątnych jest w badanym zakresie porównywalny z sondami okrągłymi przy prędkościach skanowania od 0,05 do 0,13 m/s. W tym zakresie prędkości, kąt nachylenia sondy względem pionu może wynosić do 50 stopni, także podczas ruchu wstecznego.

– Sondy okrągłe mogą wykryć 100% nominalnych nieszczelności, które przechodzą przez środek sondy. W przypadku nieszczelności na krawędzi, skuteczność wykrywania może spaść poniżej 50%.

– Sondy prostokątne umożliwiają szerokie nakładanie się ścieżek skanowania, co zapewnia maksymalne bezpieczeństwo podczas ręcznego skanowania. Dodatkowo, możliwe jest skrócenie czasu skanowania, ponieważ powierzchnia skanowania na ścieżkę jest wielokrotnie większa niż w przypadku sond okrągłych przy tej samej szerokości nakładania się i prędkości skanowania, co skraca czas skanowania filtra. Ma to pozytywny wpływ zarówno na koncentrację personelu kontrolnego (kryterium jakości), jak i na koszty operacyjne.

– Przy użyciu sond okrągłych do ręcznego testu nieszczelności, parametry skanowania (prędkość skanowania lub minimalna koncentracja powietrza surowego) muszą być wyliczone dla wymiarów wyimaginowanego kwadratu wpisanego w okrągłą sondę. Przy wyborze liczby ścieżek skanowania, jak w przypadku sond prostokątnych, zaleca się uwzględnienie nakładania się ścieżek o co najmniej 15 mm.

– Norma DIN EN ISO 14644-3 (test ręczny) oraz VDI 2083-3 powinny zostać dostosowane zgodnie z powyższymi wynikami badań, aby zapewnić wyższy poziom bezpieczeństwa w wykrywaniu nieszczelności filtrów powietrza w obszarach TAV.

Literatura

[1] DIN EN 1822: Filtry cząstek aerozolowych (EPA, HEPA i ULPA) – Część 4: Test nieszczelności elementu filtra (metoda skanowania). Styczeń 2011.
[2] DIN EN ISO 14644: Pomieszczenia czyste i przyległe obszary czyste. Część 3: Metody badawcze. Marzec 2006.
[3] VDI 2083 Blatt 3: Technika czysta. Pomiar w powietrzu w pomieszczeniach czystych. Lipiec 2005.
[4] IEST-RP-CC034.3: Testy nieszczelności filtrów HEPA i ULPA. Lipiec 2010.
[5] U.S. Department of Health and Human Services. Food and Drug Administration (FDA): Wytyczne dla przemysłu. Produkty farmaceutyczne sterylne wytwarzane metodami aseptycznymi – aktualne dobre praktyki produkcyjne. Wrzesień 2004.
[6] Kuhn, M.: Nowo opracowany system skanowania filtrów do zoptymalizowanego użycia w testach nieszczelności zamontowanych filtrów powietrza. Zbiór referatów ICCCS 2004.
[7] Gail, L. i Ripplinger, F.: Korelacja alternatywnych aerozoli i metod testowania dla testowania nieszczelności filtrów HEPA. PROCEEDINGS — Institute of Environmental Sciences and Technology. Kwiecień 2001.
[8] D. Utech: Programowanie oprogramowania pomiarowego i sterującego do automatycznego wykrywania nieszczelności pod osłonami filtrów czystego powietrza w laboratoriach czystych, zgodnie z metodą skanowania. Praca dyplomowa Fachhochschule Offenburg 1999.
[9] S. Hesslinger i U. Moschberger: Lokalizacja nieszczelności na osłonach filtrów czystego powietrza. Optymalizacja próbkowania metodą skanowania. HLH1/1994.