Filterlektest: Analyse van bewegende bemonsteringssondes

Michael Kuhn (Leiter Steinbeis Transferzentrum (STZ EURO))

Udo Moschberger (Ingenieurbüro Udo Moschberger (IUM))

Tabel 1

Tabel 2

Tabel 3

Afbeelding 1: Kritisch scannen, niet alle oppervlakken afgaan. Overlapping van de spoorbaan te klein

Afbeelding 2: Vlakdekkend scannen

Figuur 3: Beschouwing van de stroming aan rustende rechthoekige sondes

Afbeelding 4: Beschouwing van de stroming aan bewegende rechthoekige sondes

Tabel 4

In het cleanroomlaboratorium aan de Hochschule Offenburg zijn onderzoeken uitgevoerd naar de stromingsomstandigheden bij bewegende monstersondes en hun detectievermogen geanalyseerd. De resultaten tonen aan dat het zinvol zou zijn om de belangrijkste parameters van de handmatige lektest in regelgeving te harmoniseren in combinatie met partikeltellers.

Een groot aantal regelgeving binnen de Europese en Amerikaanse taalgebieden beschrijft de eisen voor het uitvoeren en documenteren van de lektest van eindfilters voor zwevende deeltjes in cleanroomtoepassingen. Daarbij wordt onderscheid gemaakt tussen lektests die door de filterfabrikant vóór levering worden uitgevoerd en tests in de ingebouwde toestand bij de gebruiker. Voor gebruikers, vooral degenen die onder toezicht staan van autoriteiten (bijvoorbeeld farmaceutische industrie), is het herhaald aantonen van lekvrijheid een cruciaal criterium voor procesveiligheid en productvrijgave. De gebruiker regelt de uitvoering en documentatie meestal via SOP’s (Standard Operating Procedures) en verwijst daarbij naar de actuele regelgeving. Omdat deze regelgeving, hoewel ze dezelfde fysische processen beschrijven, op veel manieren verschillen, is het voor de gebruiker, vooral in een internationaal opererend bedrijf, nauwelijks te volgen op welke regelgeving hij zich moet baseren. Als gevolg hiervan zijn zelfs in grote concerns veel verschillende werkinstructies te vinden die de lektest regelen en daarbij onbedoeld kunnen leiden tot onjuiste uitvoering en beoordeling van de lektests.

Op basis van de hieronder beschreven onderzoeken en de meer dan 20 jaar praktijkervaring van de auteurs bij het uitvoeren en optimaliseren van lektestprocedures (geautomatiseerd en handmatig) wil dit vakartikel de basis bieden voor een harmonisatie van de scanparameters. Daarnaast wordt door middel van een risicobeoordeling duidelijk gemaakt dat de grootste bron van fouten bij de handmatige lektest van ingebouwde zwevende deeltjesfilters een onvoldoende overlap van de scanbanen is. Een punt dat in de huidige regelgeving niet de nodige aandacht krijgt.

Vergelijking van de regelgeving

In Tabel 1 wordt een overzicht gegeven van de actuele, nationaal en internationaal geldende regelgeving voor de filterlektest. Daarbij wordt onderscheid gemaakt tussen tests die door de filterfabrikant worden uitgevoerd en tests die plaatsvinden bij de ingebouwde filter. Een ander onderscheidingscriterium is of het gaat om een automatische of handmatige lektest. Bij de handmatige lektest wordt de partikelteller met de hand bediend door de technicus en worden de partikelsevents geregistreerd door een partikelteller. De operator wordt door een akoestisch signaal en/of door observatie van de individuele partikeltellerevents op verhoogde partikelaantallen in de omgeving gewezen. Deze wijzen op een plek met een verhoogde doorlaatbaarheid of op een lek in het filter. Bij de geautomatiseerde lektest wordt de beweging van de partikelteller en de online evaluatie van de partikeltellerevents computergestuurd uitgevoerd [6][8].

De tabel 2 vergelijkt de in tabel 1 genoemde regelgeving met betrekking tot de specifieke eisen aan afzonderlijke parameters (hierna scanparameters genoemd) die de kwaliteit van de lektest beïnvloeden. De scanparameters worden in de eerste kolom van tabel 2 beschreven.

Risicobeoordeling voor het lekdetectieproces bij de handmatige lektest

Het doel van het scanproces binnen de lektest is het aantonen dat op het gehele filteroppervlak geen lekken aanwezig zijn die groter zijn dan een gedefinieerd nominale lekgrootte (dichtheidscontrole wordt apart uitgevoerd). Om dit te waarborgen moeten de scanparameters worden gekozen volgens de geldende richtlijn.

De DIN EN ISO 14644-3 laat bij de handmatige scanprocedure enige onzekerheid toe bij het detecteren van een nominale lek in vergelijking met de geautomatiseerde scan, doordat de partikeltellingstatistiek buiten beschouwing mag worden gelaten. Hierbij kunnen Np en Ca gelijk worden gesteld, waarbij Ca ≥ 2 wordt aanbevolen. Voor een Ca van 2 betekent dit een toegestane vermindering van de ruwe luchtconcentratie met een factor 3,6 of een toegestane verhoging van de scansnelheid met een factor 3,6. Dit impliceert dat een nominale lek (bijvoorbeeld met 0,05 procent doorlaatbaarheid) slechts met een waarschijnlijkheid van 50 procent kan worden gevonden, in plaats van 95 procent zoals bij de automatische lektest wordt aangenomen.

Hoe afwijkingen in de individuele scanparameters het risico beïnvloeden dat bestaande lekken niet worden gedetecteerd, blijkt uit tabel 3. Voor de beoordeling van de effecten wordt de eerder genoemde vereenvoudiging van DIN EN ISO 14644-3 gebruikt. Negatieve effecten die kleiner zijn dan de door deze vereenvoudiging toegestane (factor 3,6), worden in de volgende risicobeoordeling (tabel 3) als gering beoordeeld.

De risicobeoordeling (tabel 3) toont aan dat de grootste onzekerheid of het grootste risico bij de handmatige lektest voortkomt uit de mogelijk ontbrekende overlap van de scanbanen. Dit geval wordt weergegeven in afbeelding 1. Daarentegen toont afbeelding 2 een situatie waarin de overlap precies voldoende is. Bij een rechte handmatige beweging van de partikelsonde ontstaan zijwaartse schommelingen. Deze schommelingen worden in de afbeeldingen 1 en 2 vereenvoudigd weergegeven als regelmatige oscillaties. De maximale amplitude y van de zijwaartse schommelingen hangt af van de volgende factoren:

– Meetpersoneel
– Tijdsduur van het scanproces
– Voorsnellingsnelheid
– Uitvoering en gewicht van de sondestang
– Afstand tussen meetpersoneel en filter (lengte van de sondestang)
– Toepassing van hulpsystemen voor uitlijning en controle van de scanbanen
– Lokale omstandigheden (inbouw onder filter)

In de praktijk leiden goed toegankelijke filters doorgaans tot zijwaartse schommelingen van y = 5 tot 15 mm. Slecht toegankelijke filters met onderliggende inbouw moeten indien nodig ook met grotere overlapbreedtes worden gescand. Om een volledige dekking van het filter te garanderen (zie afbeelding 2), moet de overlapbreedte bÜ van de scanbanen onderling groter zijn dan twee keer de amplitude y van de zijwaartse schommelingen van de handmatige sondesturing (bÜ > 2y). Aan de rand van het filter is een overlap van > y voldoende. Bovendien moet bij hogere afzuigsnelheden op het filter dan 0,45 m/s rekening worden gehouden met de vermindering van de daadwerkelijke afnamestraalbreedte van de onder deze omstandigheden onder-isokinetisch afzuigende sonde (zie afbeelding 3).

Als bÜ < 2y wordt gekozen (zie afbeelding 1), bestaat het risico dat delen van het filter niet worden overgestoken. In deze gebieden kunnen lekken met puntvormige partikeldispersie zich bevinden die aanzienlijk groter zijn dan de nominale lekgrootte, zonder dat ze worden gedetecteerd.

Stromingsgedrag bij stationaire en bewegende rechthoekige sondes

Bij rechthoekige sondes wordt vaak de veronderstelling geuit dat door de werveling van de TAV-stroming, vooral bij hoge voorsnellingsnelheden, de detectie van de uit een potentieel lek ontsnappende partikels wordt vervormd, waardoor er te weinig partikels worden geteld. Het Steinbeis Transfercentrum heeft ter verduidelijking hiervan een testopstelling gebouwd. Daarbij werd onder een H14-filter met afmetingen van 1200 x 600 mm en zijwanden een lineaire eenheid opgesteld. Deze kan een daarop gemonteerde slede met precies instelbare snelheid bewegen. Op de slede werden verschillende monstersondes bevestigd. Aan het filter werd een gedefinieerd lek aangebracht en de sondes werden met verschillende maar gelijkmatige snelheden onder het filter en het lek bewogen. De partikelsevents werden geteld en geëvalueerd. Daarnaast werd per sonde en per voorsnelheid een stromingsvisualisatie uitgevoerd en werden de stromingen bij de bewegende en afgezogen sondes (1 ft³/min) videotechnisch vastgelegd (zie gedeeltelijk afbeelding 4). Verder onderzoek werd gedaan om de invloed van de hellingshoek van de sondes tijdens het scanproces te analyseren.

Detectiewaarde van rechthoekige sondes

De rechthoekige sonde vertoont in vergelijking met de ronde sonde schijnbaar een iets hogere detectiewaarde (zie tabel 4). Dit wordt waarschijnlijk veroorzaakt door de verdeling van de afzuigsnelheid over de breedte van de sonde. Een iets hogere detectiewaarde in het midden van de sonde wijst erop dat de afzuigsnelheid in het midden hoger ligt dan het gemiddelde. Aan de rand van de sonde ligt de detectiewaarde iets lager dan 1,0 (zie proefnummer 148 in tabel 4). De uit de meetwaarden afgeleide bandbreedte van de afzuigsnelheid over de breedte van de geteste rechthoekige sonde bedraagt < ± 10 procent van het gemiddelde. Bij visuele controle van het afzuiggedrag (zie afbeelding 3) op transparante sondemodellen konden geen ongelijkheden of wervelingen binnen de sondes worden vastgesteld, wat eveneens wijst op een gelijkmatig afzuiggedrag van de rechthoekige sondes.

De ronde sonde heeft een detectiewaarde van 1,01 tot 0,95 wanneer de sonde het lek in het midden passeert (proeven 171–173 in tabel 4). Treden lekken op de rand van de sonde, dan daalt de detectiewaarde. Op een afstand van 5 mm van de rand worden minder dan 50 procent van alle uit het lek ontsnappende partikels door de ronde sonde geregistreerd. Dit gedrag wordt vooral veroorzaakt door de geometrie van de sonde. Aan de rand van een ronde sonde is de verblijftijd onder een verticaal uitspreidend lek kleiner dan in het midden van de sonde. Wanneer de ronde sonde een lek aan de rand passeert, worden daardoor minder partikelsevents geteld dan bij een even groot lek in het midden van de sonde.

In verder onderzoek werd vastgesteld dat de detectiewaarde van de rechthoekige sonde (10, 5:1) tot een hellingshoek van 50 graden ten opzichte van de verticale, zowel bij voorwaartse als achterwaartse beweging van de sonde bij scansnelheden tussen 0,05 en 0,13 m/s, ≥ 0,90 bedraagt. Bij voorwaartse beweging kan de scansnelheid meerdere keren worden verhoogd indien de hellingshoek wordt aangepast aan de helling van de resulterende snelheidsvector uit scan- en TAV-snelheid.

Conclusie

–De detectiewaarde van rechthoekige sondes is binnen het onderzochte bereik met voorsnellingsnelheden (of scansnelheden) van 0,05 tot 0,13 m/s vergelijkbaar met die van ronde sondes. In dit snelheidsbereik mag de hellingshoek van de sonde ten opzichte van de verticale ook bij achterwaartse beweging tot 50 graden bedragen.

–Ronde sondes kunnen alleen nominale lekken detecteren die in het midden van de sonde passeren, met een detectiewaarde van 100 procent. Bij lekken die aan de rand van de sonde voorkomen, kan de detectiewaarde dalen tot onder de 50 procent.

–Rechthoekige sondes maken een grote overlap van de scanbanen mogelijk en bieden daarmee de grootste veiligheid bij handmatige scans. Bovendien is een kortere scanduur mogelijk, omdat de oppervlakteprestatie per scanbaan in verhouding tot de ronde sonde bij gelijke overlapbreedte en scansnelheid veel groter is, waardoor de scanduur per filter afneemt. Dit heeft zowel positieve gevolgen voor de concentratie van het testpersoneel (kwaliteitscriterium) als financieel voor de exploitant.

–Wanneer ronde sondes worden gebruikt voor de handmatige lektest, moeten de scanparameters (scansnelheid of minimale ruwe luchtconcentratie) worden berekend op basis van de afmetingen van een denkbeeldig in de ronde sonde ingelijste vierkant. Bij de keuze van het aantal scanbanen wordt, zoals bij de rechthoekige sonde, aanbevolen om minimaal 15 mm overlap te overwegen.

–DIN EN ISO 14644-3 (handmatige lektest) en de VDI 2083-3 dienen te worden aangepast op basis van de hierboven genoemde onderzoeksresultaten om een hogere betrouwbaarheid te bieden bij het detecteren van lekken in zwevende stoffilters in TAV-gebieden.

Literatuur

[1] DIN EN 1822: Zwevende stoffilters (EPA, HEPA en ULPA) – Deel 4: Lektest van het filterelement (Scan-methode). Januari 2011.
[2] DIN EN ISO 14644: Cleanrooms en gerelateerde cleanroomgebieden. Deel 3: Testmethoden. Maart 2006.
[3] VDI 2083 Blatt 3: Cleanroomtechniek. Meetmethoden in de cleanroomlucht. Juli 2005.
[4] IEST-RP-CC034.3: HEPA- en ULPA-filterlektesten. Juli 2010.
[5] U.S. Department of Health and Human Services. Food and Drug Administration (FDA): Richtlijnen voor de industrie. Steriele geneesmiddelen geproduceerd door aseptische verwerking - actuele goede productiemethoden. September 2004.
[6] Kuhn, M.: Nieuw ontwikkeld filterscansysteem voor het geoptimaliseerd inzetten bij de lektest van geïnstalleerde zwevende stoffilters. Conferentiebundel ICCCS 2004.
[7] Gail, L. en Ripplinger, F.: Correlatie van alternatieve aerosolen en testmethoden voor HEPA-filterlektesten. PROCEEDINGS — Institute of Environmental Sciences and Technology. April 2001.
[8] D. Utech: Programmeren van meet- en regelsoftware voor automatische lekdetectie onder cleanroomfilterdaken volgens scanmethode. Diplomaar Offenburg 1999.
[9] S. Hesslinger en U. Moschberger: Lekdetectie bij cleanroomfilterdaken. Tijdgeoptimaliseerde monstersname volgens scanmethode. HLH1/1994.