Filtr test: Analýza pohybujících se sond sběru vzorků

Michael Kuhn (vedoucí Steinbeis Transferzentrum (STZ EURO))

Udo Moschberger (Inženýrská kancelář Udo Moschberger (IUM))

Tabulka 1

Tabulka 2

Tabulka 3

Obrázek 1: Kritické skenování, plošné prohledávání není zajištěno. Překrytí tratě BÜ je příliš malé

Obrázek 2: Celoplošné skenování

Obrázek 3: Pohled na proudění u klidných obdélníkových sond

Obrázek 4: Zkoumání proudění u pohybujících se pravoúhlých sond

Tabulka 4

V čistícím laboratoři na Hochschule Offenburg byly provedeny studie o proudění v pohybujících se sondách pro vzorkování a analyzováno jejich chování při zachycování. Výsledky ukazují, že by bylo rozumné regulatorně sjednotit hlavní parametry manuálního testu netěsnosti ve spojení s počítadly částic.

Řada pravidel v evropském a americkém prostoru popisuje požadavky na provádění a dokumentaci testu netěsnosti u koncových filtrů s částicovým odporem v čistících prostorách. Rozlišuje se mezi testy, které provádí výrobce filtru před dodáním, a zkouškami v zabudovaném stavu u uživatele. Pro uživatele, zejména ty, kteří jsou pod dohledem úřadů (například farmaceutický průmysl), je opakované potvrzení absence netěsností klíčovým kritériem pro bezpečnost procesu a schválení produktu. Uživatel obvykle řídí provádění a dokumentaci prostřednictvím SOP (Standard Operating Procedures) a odkazuje na aktuálně platné předpisy. Tyto však, ačkoliv popisují stejné fyzikální jevy, se v mnoha ohledech liší, což je pro uživatele, zvláště v mezinárodně působící společnosti, obtížně pochopitelné, na které předpisy se má spoléhat. V důsledku toho je i ve velkých koncernech možné najít řadu různých pracovních pokynů, které upravují test netěsnosti a někdy neúmyslně vedou k nesprávnému provádění a hodnocení testů.

Na základě níže popsaných studií a více než 20 let zkušeností autorů s prováděním a optimalizací testovacích metod (automatizovaných i manuálních) tento odborný článek stanoví základy pro sjednocení parametrů skenování. Navíc pomocí analýzy rizik ukáže čtenáři, že největším zdrojem chyb při manuálním testu netěsnosti zabudovaných částicových filtrů je nedostatečné překrytí drah sondy. Tento bod není v dosavadních pravidlech dostatečně zohledněn.

Srovnání pravidel

V tabulce 1 je přehled aktuálních národních a mezinárodních pravidel platných pro test netěsnosti filtrů. Rozlišuje se mezi testy prováděnými výrobcem filtru a těmi, které se provádějí na zabudovaném filtru. Dalším kritériem je, zda se jedná o automatický nebo manuální test netěsnosti. U manuálního testu je částicová sonda vedena ručně technikem a částicové události jsou zaznamenávány počítadlem částic. Obsluha je upozorněna zvukovým signálem a/nebo pozorováním jednotlivých událostí počítadla na zvýšenou koncentraci částic v místě, což může naznačovat netěsnost nebo poruchu filtru. Automatický test spočívá v pohybu sondy a online vyhodnocování událostí počítadla pomocí počítače [6][8].

Tabulka 2 porovnává pravidla uvedená v tabulce 1 z hlediska specifických požadavků na jednotlivé parametry (dále nazývané skenovací parametry), které ovlivňují kvalitu testu netěsnosti. Tyto parametry jsou popsány v první sloupci tabulky 2.

Analýza rizik při detekci netěsností při manuálním testu

Cílem skenovacího procesu v rámci testu netěsnosti je prokázat, že na celé ploše filtru nejsou žádné netěsnosti větší než definovaná nominální netěsnost (těsnostní zkouška je provedena samostatně). Aby bylo možné toto zaručit, musí být skenovací parametry zvoleny v souladu s platnou směrnicí.

Norma DIN EN ISO 14644-3 umožňuje při manuálním skenování určitý stupeň nejistoty při detekci nominální netěsnosti ve srovnání s automatickým skenováním tím, že je povoleno ignorovat statistiku částic. Přitom lze Np a Ca považovat za ekvivalentní, přičemž Ca ≥ 2 by mělo být zvoleno. Pro Ca rovné 2 znamená to umožněné snížení koncentrace čistého vzduchu o faktor 3,6 nebo naopak povolené zvýšení rychlosti skenování o stejný faktor 3,6. To znamená, že nominální netěsnost (například s průchodností 0,05 %) může být detekována pouze s pravděpodobností 50 %, místo očekávaných 95 %, což je při automatickém testu považováno za standard.

Jak se odchylky jednotlivých skenovacích parametrů projeví na riziku, že se existující netěsnosti nezjistí, je znázorněno v tabulce 3. Pro hodnocení dopadů je použita výše popsaná zjednodušená verze normy DIN EN ISO 14644-3. Negativní dopady menší než povolené (faktor 3,6) jsou v následující analýze rizik (tabulka 3) hodnoceny jako nízké.

Analýza rizik (tabulka 3) ukazuje, že největší nejistota nebo největší riziko při manuálním testu netěsnosti vychází z případné nedostatečné překryvnosti drah skenování. Tento případ je znázorněn na obrázku 1. Obrázek 2 ukazuje případ, kdy je překrytí drah právě dostačující. Při přímém manuálním pohybu sondy pro vzorkování částic dochází k bočním kolísáním. Tato kolísání jsou zjednodušeně znázorněna jako pravidelné kmitání na obrázcích 1 a 2. Maximální amplituda bočního kolísání y závisí na následujících faktorech:

– Obsluha
– Délka skenovacího procesu
– Rychlost posuvu sondy
– Konstrukce a hmotnost sondy
– Vzdálenost obsluhy od filtru (délka sondy)
– Použití pomocných systémů pro vyrovnání a kontrolu drah skenování
– Místní podmínky (vestavby pod filtrem)

V praxi se při dobře přístupných filtrech obvykle vyskytují boční kolísání od y = 5 do 15 mm. Špatně přístupné filtry s těsně pod nimi umístěnými vestavbami musí být v některých případech skenovány s větším překrytím. Aby bylo možné zajistit pokrytí celé plochy filtru (viz obrázek 2), musí být překrytí drah skenování větší než dvojnásobek maximální boční kolísání y (bů > 2y). Na okraji filtru stačí překrytí větší než y. Navíc při vyšších rychlostech odsávání filtru než 0,45 m/s je nutno zohlednit snížení skutečné šířky vzorkování sondy, která v těchto případech odsává podizokineticky (viz obrázek 3).

Pokud je bů < 2y (viz obrázek 1), hrozí, že některé části filtru nebudou pokryty. V těchto oblastech mohou netěsnosti s bodovým rozptylem částic přesahovat velikost nominální netěsnosti a přesto zůstat nezjištěny.

Proudění vzduchu u nehybných a pohybujících se obdélníkových sond

U obdélníkových sond se často předpokládá, že turbulence proudění TAV, zvláště při vysokých rychlostech posuvu, zkresluje zachycení částic, které unikají z potenciální netěsnosti, a tím se zaznamená méně částic. Steinbeis Transferzentrum zřídil pro objasnění této hypotézy testovací stanoviště. Pod H14 filtrem s rozměry 1200 x 600 mm a bočními kryty byla zřízena lineární jednotka, která může pohybovat na ní upevněný posuvný mechanismus s přesně nastavitelnou rychlostí. Na něm byly upevněny různé vzorkovací sondy. Na filtru byla vytvořena definovaná netěsnost a sondy byly pohybovány různými, ale stejnými rychlostmi pod filtrem a netěsností. Částicové události byly počítány a vyhodnocovány. Navíc byla provedena vizualizace proudění (pro každou sondu a rychlost posuvu) a proudění u pohybujících se a odsávaných sond (1 ft³/min) bylo zaznamenáno videem (viz částečně obrázek 4). Další studie byly provedeny za účelem analýzy vlivu sklonu sond při skenování.

Efektivita zachycení obdélníkových sond

Obdélníková sonda má ve srovnání s kulovou sondou zřejmě mírně vyšší účinnost zachycení (viz tabulka 4). To pravděpodobně souvisí s rozložením odsávací rychlosti přes šířku sondy. Mírně vyšší účinnost ve středu sondy naznačuje, že rychlost odsávání je ve středu vyšší než průměrná. Na okraji sondy je účinnost trochu nižší než 1,0 (viz pokus č. 148 v tabulce 4). Šířka pásma rychlosti odsávání odvozená z měřených hodnot je menší než ±10 procent od průměru. Při vizuální kontrole chování odsávání (viz obrázek 3) na průhledných modelech sond nebyly zjištěny žádné nerovnosti nebo víření, což rovněž naznačuje rovnoměrné odsávání obdélníkových sond.

Kulová sonda má účinnost zachycení od 1,01 do 0,95, pokud je netěsnost uprostřed sondy (pokusy 171–173 v tabulce 4). Pokud se netěsnosti objeví na okraji sondy, účinnost klesá. Při vzdálenosti 5 mm od okraje sondy jsou zachyceny méně než 50 procent částic unikajících z netěsnosti během průchodu sondou. Toto chování je převážně způsobeno geometrií sondy. U kulové sondy je doba setrvání pod netěsností, která se rozšiřuje vertikálně, menší na okraji než u středu. Pokud kulová sonda přejde přes netěsnost na okraji, zaznamená se méně částicových událostí než při stejné velikosti netěsnosti uprostřed sondy.

V rámci dalších studií bylo zjištěno, že účinnost zachycení obdélníkové sondy (10, 5:1) při úhlu sklonu vůči svislici do 50 stupňů, jak při pohybu vpřed, tak vzad, je ≥ 0,90 při rychlostech skenování mezi 0,05 a 0,13 m/s. Při pohybu vpřed by bylo možné rychlost skenování výrazně zvýšit, pokud by byl úhel sklonu upraven podle směru výsledného rychlostního vektoru složeného ze skenovací rychlosti a rychlosti proudění vzduchu.

Závěr

– Účinnost zachycení obdélníkových sond je v zkoumaném rozsahu s rychlostmi posuvu (nebo skenovacími rychlostmi) od 0,05 do 0,13 m/s srovnatelná s kulovými sondami. V tomto rozsahu rychlostí může být úhel sklonu sondy vůči svislici při pohybu vzad až do 50 stupňů.

– Kulové sondy dokážou zachytit pouze nominální netěsnosti, které procházejí středem sondy, s 100% účinností. U netěsností na okraji sondy může účinnost klesnout pod 50 %.

– Obdélníkové sondy umožňují velké překrytí drah skenování a tím nejvyšší možnou bezpečnost při manuálním skenování. Navíc je možné provést kratší skenovací cyklus, protože plošný výkon na dráhu je ve srovnání s kulovou sondou při stejné překrytí a rychlosti skenování výrazně vyšší, což snižuje dobu skenování na filtr. To má pozitivní dopad jak na koncentraci obsluhy (kvalitativní kritérium), tak i na náklady provozovatele.

– Při použití kulových sond pro manuální test netěsnosti je třeba parametry skenování (rychlost skenování nebo minimální koncentrace surového vzduchu) vypočítat pro rozměry představující čtverec vložený do kulové sondy. Při volbě počtu drah skenování se doporučuje, stejně jako u obdélníkové sondy, zohlednit překrytí drah minimálně 15 mm.

– Norma DIN EN ISO 14644-3 (manuální test netěsnosti) a VDI 2083-3 by měly být upraveny podle výše uvedených zjištěných výsledků, aby bylo možné zvýšit bezpečnost při detekci netěsností u filtrů s částicovým odporem v oblastech s prouděním vzduchu.

Literatura

[1] DIN EN 1822: Čistící filtry (EPA, HEPA a ULPA) – Část 4: Test netěsnosti filtračního prvku (skenovací metoda). Leden 2011.
[2] DIN EN ISO 14644: Čisté místnosti a přilehlé prostory. Část 3: Metody zkoušení. Březen 2006.
[3] VDI 2083 list 3: Čistící technologie. Měření v čistícím vzduchu. Červenec 2005.
[4] IEST-RP-CC034.3: Testy netěsnosti HEPA a ULPA filtrů. Červenec 2010.
[5] U.S. Department of Health and Human Services. Food and Drug Administration (FDA): Pokyny pro průmysl. Sterilní farmaceutické produkty vyráběné aseptickým procesem – aktuální dobré výrobní postupy. Září 2004.
[6] Kuhn, M.: Nově vyvinutý systém skenování filtrů pro optimalizované použití při testech netěsnosti instalovaných částicových filtrů. Sborník z konference ICCCS 2004.
[7] Gail, L. a Ripplinger, F.: Korelace alternativních aerosolů a testovacích metod pro testování netěsnosti HEPA filtrů. PROCEEDINGS – Institute of Environmental Sciences and Technology. Duben 2001.
[8] D. Utech: Programování měřicího a řídicího softwaru pro automatické rozpoznávání netěsností pod čistícími stěnami filtrů podle skenovací metody. Diplomová práce Fachhochschule Offenburg 1999.
[9] S. Hesslinger a U. Moschberger: Lokalizace netěsností u čistících filtrů. Časově optimalizované vzorkování podle skenovací metody. HLH1/1994.