Kalibráció a tisztatér részecskeszámlálókhoz az ISO szabvány 21501, 4. rész szerint

Jörg-Dressler_új_web

Kalibrációs állomás részecskeszámlálóhoz az ISO 21501-4 szerint (Kép: PMT Partikel-Messtechnik GmbH)

Tipikus impulzuseloszlás egy részecskeszámláló esetében - felvétel a Pulzusmagasság-elemző által

A levegőben szállított szennyeződések részecskemérése mind az ISO szabványgyűjteményekben (ISO 14644), mind a Gyógyszerészeti irányelvekben szilárdan megalapozott. A tisztasági levegő szabványok minden mérési alapját az optikai szórt fény részecskeszámlálók (OPC) alkalmazása képezi. Sok felhasználó számára még mindig észrevétlenül, az utóbbi években kialakult egy szabvány, amely meghatározza a részecskeszámlálók teljesítményparamétereit, és leírja ezen mérőeszközök kalibrálását.

A jelen cikk a szabvány, az ISO 17025 és annak 4. része fő üzeneteivel foglalkozik. Különösen a hozzájárulás célja, hogy megmagyarázza az esetleg még szokatlan fogalmi meghatározásokat és az alapvető kalibrációs mechanizmusokat.

Bevezető és alapvető kalibrálási feladatok

Minden részecskeszámláló kalibrálási munkájának alapvetően a nullaszámérték meghatározásával kell kezdődnie. Ebben egy „ideális” szűrőt kapcsolnak be a mintavevő útjába, és rögzítik, hogy a mérőeszköz mérési értékei nagyobbak-e nullánál. Jelentős mérési értékek gyakran a mérőkamrában szennyeződést jeleznek, és esetleg alapvető problémát jelenthetnek a későbbi kalibrálási munkák során.

Ezenkívül - a mérőeszköz fizikai mérési elveinek kalibrálása előtt - össze kell hasonlítani a minta áramlását a részecskeszámlálón keresztül a referencia áramlásmérő mérési értékével. A különbségek a referenciaértéktől nem haladhatják meg a ± 5%-ot.

Első áttekintés az ISO 21501 kalibrálási fő tartalmairól

Az ISO 21501-4 minden kalibrálás alapjaként a részecskefogók (méret kalibráció) méret kalibrálását írja elő, esetleges beállítással. Ide tartozik az is, hogy ellenőrizzék az ehhez tartozó csatorna beállítási hibáját (méret hiba).

A részecskeszámláló által egy adott tesztrészecske eloszlásának belső ábrázolásának minőségét a méretfelbontás (size resolution) meghatározásával mérik. Ezenkívül a számlálási hatékonyságot (counting efficiency) kell meghatározni a legkisebb részecskecsatornákban.

Kalibrálás és beállítás a részecskecsatornákban

A méretcsatornák kalibrálása az ASTM F 328 szabvány történelmi alapjára épül. Az alapvető koncepció az ismert középértékű és eloszlású monodisperz latex részecskék (PSL részecskék) alkalmazásán alapul. Ezeket standardként adagolják, miközben egyidejűleg rögzítik a detektáló fotodióda válaszüzeneteit.

Az úgynevezett Pulzushossz-analizátor (PHA) elemzi ezeket a nyersjeleket, és rögzíti a számlálási események gyakoriságát a jelintenzitás (vagy a részecskeméret) függvényében. A részecskeszámláló erősítéseit úgy kell beállítani, hogy szimmetrikus PHA eloszlás legyen. Ezzel az OPC alapvetően egy részecskeméret-csatornára van beállítva. Ezt az eljárást minden csatornára végre kell hajtani (lásd a részecskeszámlálók impulzuseloszlására vonatkozó ábrát).

Az ASTM alapelveinek folytatásaként az ISO 21501 meghatározásai lehetővé teszik a csatorna beállításának minőségének kvantifikálását is. Ehhez ismét PSL részecskéket adagolnak a beállítási folyamat során (xr részecskeméret). A PHA segítségével ezután meghatározzák a részecskeeloszlás középpontját xs.
A mérethiba (size error) ε a következő kifejezéssel számítódik:

ε(%) = (Xs - Xr) / Xr × 100

Az ε értékének legfeljebb ± 10%-nak kell lennie.

A méretfelbontás meghatározása

Az ISO 21501 felveti a kérdést, hogy a részecskeszámláló műszaki felépítése mennyiben változtatja meg a latex szabvány által tanúsított eloszlást. Ehhez össze kell hasonlítani a részecskes standardszabvány (σp) jól dokumentált standard eloszlását a valós PHA által rögzített standard eloszlással.

A részecskék eloszlásának nagyítási tényezője, R, a méretfelbontásnak (size resolution) nevezett mérőszám.

R Soll maximálisan 15 %-ot elérnie.

A számlálási hatékonyság meghatározása

Egy további, kötelező része minden ISO 21501 szerinti kalibrációnak a számlálási hatékonyság meghatározása. Ebben a tesztben a két legkisebb részecskecsatornát összehasonlítják egy referencia készülék számlálási eredményeivel.

Az egyik csatorna nagyobb kell, hogy legyen a másiknál, 1,5-2-szeres szorzóval a legkisebb csatornához képest. Természetesen a referencia készülékben a két összehasonlító csatornában a számlálási hatékonyságnak közel 100%-nak kell lennie.

A kalibrálandó készülék, C1, számlálási eredményeit össze kell hasonlítani a referencia készülék, C0, eredményeivel.

A C1 és C0 aránya adja a számlálási hatékonyságot η egy adott csatornában

η (%) = (C1) / C0 × 100

Az η értékének a legkisebb csatornában 50% (± 20%), a nagyobb csatornában pedig 100% (± 10%) kell, hogy legyen.