Calibración de contadores de partículas en salas limpias según la norma ISO 21501, parte 4

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Estación de calibración para contadores de partículas según ISO 21501-4 (Foto: PMT Partikel-Messtechnik GmbH)

Distribución típica de impulsos de un contador de partículas - tomada mediante analizador de alturas de pulsos

La medición de partículas de contaminación transportada por aire está sólidamente establecida tanto en los marcos normativos ISO (ISO 14644) como en las directrices farmacéuticas. La base de medición de todos los estándares de salas limpias es el uso de contadores de partículas de luz dispersa óptica (OPC). Muchas veces, sin que los usuarios lo noten, en los últimos años se ha establecido un estándar que define los parámetros de rendimiento de los contadores de partículas y describe la calibración de este tipo de instrumentos de medición.

El presente artículo trata sobre los puntos clave de este estándar, la ISO 17025 y su parte 4. En particular, el objetivo de este artículo es explicar las definiciones de términos quizás aún poco familiares y los mecanismos básicos de calibración.

Trabajos de calibración iniciales y fundamentales

Todos los trabajos de calibración en un contador de partículas deben comenzar, en principio, con la determinación de la tasa de conteo cero. Para ello, se conecta un filtro "ideal" en la línea de muestreo y se registra si el dispositivo prueba valores mayores que cero. Los valores de medición significativos suelen ser un indicador de contaminación en la celda de medición y podrían representar un problema fundamental para calibraciones posteriores.

Además, antes de realizar calibraciones en la física de medición del aparato, se debe comparar el flujo de muestra a través del contador de partículas con el valor de un medidor de flujo de referencia. Las desviaciones respecto al valor de referencia no deben superar el ± 5%.

Primera visión general del contenido esencial de calibración ISO 21501

Como base de toda calibración, ISO 21501-4 exige la calibración de tamaño de los canales de partículas (calibración de tamaño) con posible ajuste. Esto también incluye la verificación del error de ajuste del canal correspondiente (error de tamaño).

La calidad con la que un contador de partículas representa internamente una distribución predefinida de partículas de prueba se cuantifica mediante la determinación de la resolución de tamaño (size resolution). Además, se debe determinar la eficiencia de conteo (counting efficiency) en los canales de partículas más pequeños.

Calibración y ajuste de los canales de partículas

La calibración de los canales de tamaño se basa en el fundamento histórico del estándar ASTM F 328. El concepto básico consiste en el uso de partículas de látex monodispersas (partículas PSL) con media conocida y distribución conocida. Estas partículas se introducen como estándares, mientras se registran simultáneamente las señales de respuesta en el fotodiodo detectante.

Un analizador de alturas de pulsos (PHA) realiza el análisis de estas señales en bruto y registra la frecuencia de eventos de conteo en función de la intensidad de la señal (o tamaño de partícula). Los circuitos amplificadores del contador de partículas deben ajustarse de modo que exista una distribución PHA simétrica. De esta forma, el OPC está ajustado fundamentalmente a un canal de tamaño de partícula. Este procedimiento debe realizarse para cada canal del contador de partículas (ver figura de distribución de impulsos de los contadores de partículas).

En continuidad con el principio básico de ASTM, las definiciones de ISO 21501 ahora permiten cuantificar también la calidad del ajuste del canal. Para ello, se vuelven a introducir partículas PSL del proceso de ajuste (tamaño de partícula xr). Con el PHA, se determina ahora el centro de gravedad de la distribución de partículas xs.
El error de tamaño (size error) ε se calcula mediante la siguiente expresión:

ε(%) =  (Xs - Xr) / Xr  × 100

ε debe cumplir con el criterio de aceptación de ± 10%.

Determinación de la resolución de los canales

ISO 21501 plantea la cuestión de hasta qué punto la estructura del aparato del contador de partículas altera la distribución certificada del estándar de látex. Para ello, se compara la distribución estándar bien documentada del estándar de partículas σp (que se refiere al estándar con centro en xp) con la distribución estándar registrada en el PHA.

La medida porcentual R f para la ampliación de la distribución de partículas se denomina resolución de tamaño (size resolution).

R debe ser como máximo del 15 %.

Determinación de la eficiencia de conteo

Otra parte imprescindible de toda calibración según ISO 21501 es la determinación de la eficiencia de conteo. En esta prueba, se comparan los resultados de los dos canales de partículas más pequeños con los resultados de un dispositivo de referencia.

El canal mayor de los dos debe tener un factor de 1,5 a 2 respecto al más pequeño. Por supuesto, el dispositivo de referencia debe mostrar en ambos canales de comparación una eficiencia de conteo cercana al 100%.

Los resultados de conteo del dispositivo a calibrar, C1, se comparan con los resultados del dispositivo de referencia, C0.

La relación entre C1 y C0 da como resultado la eficiencia de conteo η en un canal determinado

η (%) =  (C1 / C0) × 100

η debe ser del 50 % (± 20 %) en el canal más pequeño y del 100 % (± 10 %) en canales mayores.