Calibration des compteurs de particules en salle blanche selon la norme ISO 21501, partie 4

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Étalonnage pour compteur de particules selon ISO 21501-4 (Photo : PMT Partikel-Messtechnik GmbH)

Distribution typique des impulsions d'un compteur de particules - capturée par un analyseur de hauteurs d'impulsions

La mesure des particules de contamination aérienne est solidement ancrée à la fois dans les normes ISO (ISO 14644) et dans les directives pharmaceutiques. La base de la mesure pour toutes les normes de salles propres est l'utilisation de counters optiques de particules par diffusion de lumière (OPC). Souvent encore ignorée par de nombreux utilisateurs, une norme s'est établie ces dernières années, définissant les paramètres de performance des counters de particules et décrivant la calibration de ce type d'appareils de mesure.

Le présent article traite des points essentiels de cette norme, ISO 17025 et de sa partie 4. En particulier, il souhaite expliquer les définitions de termes peut-être encore peu familiers et les mécanismes fondamentaux de calibration.

Travaux de calibration introductifs et fondamentaux

Toutes les calibrations d'un counter de particules devraient commencer par la détermination du taux de comptage nul. Un filtre « idéal » est placé dans le chemin d'échantillonnage et il est enregistré si le dispositif testé affiche des valeurs de mesure supérieures à zéro. Des valeurs de mesure significatives indiquent souvent une contamination dans la cellule de mesure et pourraient représenter un problème fondamental pour les calibrations suivantes.

De plus, - avant de procéder à la calibration de la physique de mesure de l'appareil - le débit d'échantillon à travers le counter de particules doit être comparé à la valeur d'un débitmètre de référence. Les écarts par rapport à la valeur de référence ne doivent pas dépasser ± 5 %.

Premier aperçu des contenus essentiels de calibration ISO 21501

Comme base de toute calibration, ISO 21501-4 exige la calibration de la taille des canaux de particules (calibration de taille) avec un ajustement éventuel. Cela inclut également la vérification de l'erreur d'ajustement du canal correspondant (erreur de taille).

La qualité avec laquelle un counter de particules reproduit une distribution prédéfinie de particules de test est quantifiée par la détermination de la résolution de taille (size resolution). De plus, l'efficacité de comptage (counting efficiency) dans les plus petits canaux de particules doit être déterminée.

Calibration et ajustement des canaux de particules

La calibration des canaux de taille repose sur le fondement historique de la norme ASTM F 328. Le concept de base consiste à utiliser des particules de latex monodisperses (particules PSL) avec une moyenne connue et une distribution connue. Ces particules sont injectées en tant que standards, tandis que les signaux de réponse sont enregistrés simultanément sur la photodiode détectrice.

Un analyseur de hauteur d'impulsions (PHA) appelé aussi analyseur de pics (Puls Height Analyzer) analyse ces signaux bruts et enregistre la fréquence d'événements de comptage en fonction de l'intensité du signal (ou de la taille des particules). Les circuits d'amplification du counter de particules doivent être ajustés de façon à obtenir une distribution symétrique du PHA. Ainsi, le OPC est initialement calibré sur un canal de taille de particules. Cette procédure doit être effectuée pour chaque canal du counter de particules (voir figure de la distribution d'impulsions des counters de particules).

Suite au principe de base ASTM, la définition de l'ISO 21501 permet désormais de quantifier la qualité du réglage du canal. Pour cela, des particules PSL du processus de réglage (taille xr) sont à nouveau injectées. À l'aide du PHA, le centre de gravité de la distribution des particules xs est déterminé.
L'erreur de taille (size error) ε est calculée selon l'expression suivante :

ε(%) = (Xs - Xr) / Xr × 100

ε doit respecter le critère d'acceptation de ± 10 %.

Détermination de la résolution de canal

ISO 21501 soulève la question de savoir dans quelle mesure la configuration de l'appareil de comptage de particules modifie la distribution standard certifiée du standard de latex. À cette fin, la distribution standard bien documentée du standard de particules σp (concernant le standard avec le centre de gravité xp) doit être comparée à la distribution standard enregistrée en temps réel par le PHA.

La mesure en pourcentage R f pour l'agrandissement de la distribution des particules est appelée résolution de taille (size resolution).

R doit être maximal 15 %.

Détermination de l'efficacité de comptage

Une autre étape incontournable de toute calibration selon ISO 21501 est la détermination de l'efficacité de comptage. Lors de ce test, les deux plus petits canaux de particules sont comparés aux résultats de comptage d'un appareil de référence.

Le canal plus grand des deux doit avoir un facteur 1,5 à 2 supérieur au plus petit canal. Évidemment, l'appareil de référence doit présenter une efficacité de comptage proche de 100 % dans les deux canaux de comparaison.

Les résultats de comptage de l'appareil à calibrer C1 sont comparés à ceux de l'appareil de référence C0.

Le rapport de C1 à C0 donne alors l'efficacité de comptage η dans un canal donné

η (%) = (C1) / C0 × 100

η doit être de 50 % (± 20 %) dans le plus petit canal et de 100 % (± 10 %) dans le canal plus grand.