Kalibrace čističky vzduchu podle normy ISO 21501-4

Jörg-Dressler_nový_web

Kalibrační stojan pro čítače částic podle ISO 21501-4 (Foto: PMT Partikel-Messtechnik GmbH)

Typické rozdělení impulsů částicového počítadla - zaznamenané pomocí analýzy výšky pulsu

Hodnocení částicové kontaminace přenášené vzduchem je jak v normativních dokumentech ISO (ISO 14644), tak v farmaceutických směrnicích pevně zakotveno. Základním měřicím prvkem všech norem čistých prostor je použití optických rozptylových částicových počítačů (OPC). Mnoho uživatelů si stále ještě nevšimlo, že v posledních letech se ustálil standard, který definuje výkonnostní parametry těchto počítačů a popisuje kalibraci těchto měřicích přístrojů.

Tento článek se zabývá hlavními body tohoto standardu, ISO 17025 a její části 4. Zejména chce příspěvek vysvětlit možná ještě nezvyklá pojmenování a základní kalibrační mechanismy.

Úvodní a základní kalibrační práce

Všechny kalibrační práce na částicovém počítači by měly zpravidla začít stanovením nulové hodnoty počtu. Při tom je do vzorkovací cesty zařazen „ideální“ filtr a zaznamenáno, zda měřicí přístroj ukazuje hodnoty větší než nula. Významné měřicí hodnoty jsou často indikátorem znečištění v měřicí buňce a mohly by představovat základní problém pro následné kalibrační práce.

Dále je - před kalibrací měřicí fyziky zařízení - třeba porovnat průtok vzorku přes částicový počítač s hodnotou měřicího přístroje referenčního průtoku. Odchylky od referenční hodnoty by neměly přesáhnout ± 5 %.

První přehled hlavních obsahů kalibrace ISO 21501

Jako základ každé kalibrace požaduje ISO 21501-4 kalibraci velikostí kanálů částic (size calibration) s případnou úpravou. Patří sem také kontrola příslušné chyby nastavení kanálu (size error).

Kvalita, s jakou částicový počítač interně zobrazuje předem stanovené rozložení testovacích částic, je kvantifikována stanovením rozlišení velikostí (size resolution). Dále je třeba určit účinnost počítání (counting efficiency) v nejmenších kanálech částic.

Kalibrace a seřízení kanálů částic

Kalibrace velikostních kanálů vychází z historického základu normy ASTM F 328. Základní koncept spočívá v použití monodisperzních latexových částic (PSL částic) s známým středním hodnotou a rozložením. Tyto částice jsou zaváděny jako standardy, přičemž současně jsou zaznamenávány odpovědní signály na detekční fotodiodě.

Takzvaný Pulsní výškový analyzátor (PHA) provádí analýzu těchto surových signálů a zaznamenává četnost počítacích událostí v závislosti na intenzitě signálu (nebo velikosti částic). Zesilovací obvody částicového počítače jsou seřízeny tak, aby byla zajištěna symetrická distribuce PHA. Tím je OPC základně nastaven na kanál velikosti částic. Tento postup je třeba provést pro každý kanál počítače (viz obrázek rozdělení impulsů u částicových počítačů).

Na základě dalšího principu ASTM umožnily definice ISO 21501 nyní kvantifikovat kvalitu nastavení kanálů. K tomu jsou opět zaváděny PSL částice z kalibračního procesu (velikost xr). Pomocí PHA je nyní určeno těžiště rozložení velikostí částic xs.
Chyba velikosti (size error) ε se vypočítá podle výrazu:

Îε(%) =  (Xs - Xr) / Xr × 100

Îε by mělo splnit kritérium přijetí ± 10 %.

Stanovení rozlišení kanálů

ISO 21501 klade otázku, do jaké míry konstrukce přístroje mění certifikované rozložení latexového standardu σp (zaměřené na standard s těžištěm xp). K tomu je třeba porovnat dobře zdokumentované standardní rozložení standardu částic σp s reálně zaznamenaným rozložením na PHA.

Procentuální míra R f pro zvětšení rozložení částic je označována jako rozlišení velikostí (size resolution). 

R by měl být maximálně 15 %.

Stanovení účinnosti počítání

Další, nezbytnou součástí každé kalibrace podle ISO 21501 je stanovení účinnosti počítání. V tomto testu jsou porovnávány výsledky počítání u dvou nejmenších kanálů částic s výsledky referenčního přístroje.

Větší z těchto dvou kanálů by měl být asi 1,5 až 2krát větší než nejmenší kanál. Přitom musí referenční přístroj vykazovat v obou srovnávaných kanálech účinnost počítání téměř 100 %.

Výsledky počítání přístroje C1, který má být kalibrován, jsou porovnávány s výsledky referenčního přístroje C0.

Poměr C1 k C0 pak určuje účinnost počítání η v daném kanálu

Îη (%) =  (C1) / C0 × 100

Îη by měla být v nejmenším kanálu přibližně 50 % (± 20 %) a v větším kanálu 100 % (± 10 %).