Kalibratie van cleanroom-partikelmeters volgens ISO-standaard 21501, deel 4

Jörg-Dressler_nieuw_web

Kalibratiebank voor Partikelmeters volgens ISO 21501-4 (Foto: PMT Partikel-Messtechnik GmbH)

Typische impulsverteilung eines Partikelzählers - aufgenommen durch Puls-Höhen-Analysator

De deeltjesmeting van luchtgetransporteerde besmetting is zowel in ISO-normwerken (ISO 14644) als in farmaceutische richtlijnen stevig verankerd. De meettechnische basis van alle cleanroomnormen vormt hierbij het gebruik van optische verstrooiingsdeeltjeszeters (OPC). Van veel gebruikers nog steeds onopgemerkt, heeft zich in de afgelopen jaren een standaard gevestigd die de prestatieparameters van deeltjeszeters definieert en de kalibratie van dit soort meetinstrumenten beschrijft.

Het onderhavige artikel behandelt de kernpunten van deze standaard, die ISO 17025 en haar deel 4. In het bijzonder wil de bijdrage de misschien nog ongebruikelijke begripsbepalingen en de fundamentele kalibratiemechanismen toelichten.

Inleidende en fundamentele kalibratiewerkzaamheden

Alle kalibratiewerkzaamheden aan een deeltjeszeter zouden in principe beginnen met het bepalen van de nultelling. Daarbij wordt een "ideale" filter in de monsternameweg geschakeld en vastgelegd of het apparaat meetwaarden groter dan nul aangeeft. Significante meetwaarden zijn vaak een indicatie voor verontreinigingen in de meetcel en kunnen mogelijk een fundamenteel probleem vormen voor daaropvolgende kalibratiewerkzaamheden.

Verder is - vóór kalibratiewerkzaamheden aan de meetfysica van het apparaat - de doorstroming van het monster door de deeltjeszeter te vergelijken met de meetwaarde van een referentiemeter voor doorstroming. De afwijkingen van de referentiewaarde mogen niet meer dan ± 5% bedragen.

Eerste overzicht van de belangrijkste ISO 21501 kalibratie-inhoud

Als basis voor elke kalibratie vereist ISO 21501-4 de grootskalibratie van de deeltjeskanalen (size calibration) met eventuele afstelling. Hier hoort ook de controle van de bijbehorende kanaalinstelfout (size error) bij.

De kwaliteit waarmee een deeltjeszeter een vooraf bepaalde verdeling van testdeeltjes intern weergeeft, wordt gekwantificeerd door het bepalen van de grootte-resolutie (size resolution). Daarnaast moet de tel-efficiëntie (counting efficiency) in de kleinste deeltjeskanalen worden vastgesteld.

Kalibratie en afstelling van de deeltjeskanalen

De kalibratie van de grootskanalen is gebaseerd op het historische fundament van de ASTM F 328-standaard. Het basisconcept hierbij berust op het gebruik van monodisperse latexdeeltjes (PSL-deeltjes) met bekende gemiddelde waarde en bekende verdeling. Deze deeltjes worden als standaarden ingespeeld, terwijl gelijktijdig de responsignalen aan de detecterende fotodiode worden vastgelegd.

Een zogenaamde Puls Hoogte Analysator (PHA) neemt de analyse van deze ruwe signalen over en registreert de frequentie van een telgebeurtenis afhankelijk van de signaalintensiteit (of de deeltjesgrootte). De versterkerschakelingen van de deeltjeszeter moeten zodanig worden afgesteld dat een symmetrische PHA-verdeling ontstaat. Daarmee is de OPC in principe afgestemd op een deeltjesgroottekanaal. Deze procedure moet voor elk kanaal van de deeltjeszeter worden uitgevoerd. (zie afbeelding voor de impulsverdeling van deeltjeszeters)

In voortzetting van het ASTM-basiselement maakten de definities van ISO 21501 het nu mogelijk om de kwaliteit van de kanaalafstelling ook te kwantificeren. Hiertoe worden opnieuw PSL-deeltjes van de afstemmingsprocedure (deeltjesgrootte xr) ingespeeld. Met behulp van PHA wordt nu het zwaartepunt van de deeltjesverdeling xs bepaald.
De groottolerantie (size error) ε wordt berekend met de volgende uitdrukking:

ε(%) = (Xs - Xr) / Xr × 100

ε moet voldoen aan het acceptatiecriterium van ± 10%.

Bepaling van de grootte-resolutie

ISO 21501 werpt de vraag op in hoeverre de apparaatopbouw van de deeltjeszeter de gecertificeerde verdeling van de latexstandaard beïnvloedt. Daartoe wordt de goed gedocumenteerde standaardverdeling van de deeltjesstandaard σp (betreffende de standaard met zwaartepunt xp) vergeleken met de daadwerkelijk geregistreerde standaardverdeling aan de PHA.

De procentuele maat R f voor de vergroting van de deeltjesverdeling wordt de grootte-resolutie (size resolution) genoemd.

R mag maximaal 15% bedragen.

Vaststelling van de tel-efficiëntie

Een ander, verplichte onderdeel van elke kalibratie volgens ISO 21501 is de vaststelling van de tel-efficiëntie. In deze test worden de twee kleinste deeltjeskanalen vergeleken met de telresultaten van een referentieapparaat.

De grotere van de twee kanalen moet ongeveer 1,5 tot 2 keer groter zijn dan het kleinste kanaal. Uiteraard moet het referentieapparaat in de twee vergelijkingskanalen een tel-efficiëntie van bijna 100% vertonen.

De telresultaten van het te kalibreren apparaat C1 worden vergeleken met die van het referentieapparaat C0.

De verhouding van C1 tot C0 geeft vervolgens de tel-efficiëntie η in een bepaald kanaal

η (%) = (C1) / C0 × 100

η moet in het kleinste kanaal 50% (± 20%) bedragen en in het grotere kanaal 100% (± 10%).