Propreté technique : Définition de la pureté particulière - de l'industrie automobile à la technologie médicale

Image 1 : Particules extraites d'une membrane filtrante lors du test d'une composante automobile (à gauche) et particules individuelles critiques (à droite)

Image 2 : Spectre de différentes composants automobiles

Image 3 : Composants d'une analyse de propreté (à gauche) selon VDA 19 (à droite)

Image 4 : Exemple d'une extraction à l'aide d'une seringue

Image 5 : Contenu informatif de différentes méthodes d'analyse

Image 6 : Filtre d'analyse (en haut) et évaluation d'une étude de qualification (en bas)

Image 7 : Facteurs influençant la propreté de montage (à gauche) selon VDA 19.2 (à droite)

Image 8: Principe de la méthode de levage par bande (à gauche) et de la collecte de particules avec des pièges à sédimentation (à droite)

Image 9 : Spectrum des différents produits de technologie médicale

Image 10 : Analyse de particules en conditions de salle blanche

Image 11 : Détermination de l'efficacité de nettoyage des procédés de nettoyage pour une comparaison ultérieure

Image 12 : Thèmes principaux de la révision du VDA 19

Image 13 : Programme de formation pour l'examinateur et le planificateur en propreté technique

1. Exigences relatives à la pureté particulaire

Dans la fabrication de circuits intégrés par l'industrie des semi-conducteurs, avec des largeurs de structure allant jusqu'à 22 nm actuellement, le haut niveau de pureté particulaire requis devient immédiatement évident. La pureté particulaire, c'est-à-dire l'absence de particules critiques dans la plage micrométrique, est également une caractéristique de qualité importante pour de nombreux autres produits issus de secteurs variés, allant de l'industrie automobile, à l'aérospatiale, jusqu'à l'industrie des sciences de la vie telles que la technologie médicale. Les raisons en sont aussi diverses que les produits eux-mêmes, allant de l'amélioration des performances, la miniaturisation, la fiabilité et la durabilité, aux exigences légales, en passant par la protection de l'homme et de la santé [1].

Les domaines dans lesquels les particules deviennent critiques pour un produit et doivent donc être réglementés peuvent varier d'un produit à l'autre, néanmoins, il existe des problématiques communes, telles que :
•  Combien de contaminations particulaires de quelle taille se trouvent sur le produit ?
•  De quels types de contaminants s'agit-il ?
•  Est-il possible d'identifier la source des particules ?
•  Dans quelle mesure l'état de propreté peut-il être amélioré par l'application de techniques de nettoyage ?

Pour répondre à ces questions, différentes méthodes d'analyse de la propreté sont disponibles, qui peuvent en principe être utilisées de manière universelle.

2. Propreté technique : analyse de la propreté dans l'industrie automobile

Il y a environ 15 ans, l'industrie automobile a été confrontée à une vulnérabilité croissante aux contaminations particulaires, suite au développement de composants plus performants, comme les systèmes d'injection Common-Rail. Parmi celles-ci, les particules métalliques dures sont particulièrement critiques (voir Image 1).

Le terme utilisé dans l'industrie automobile pour décrire l'absence de contaminants critiques fonctionnels sur les surfaces fonctionnelles pertinentes est « Propreté technique ». Pour prouver la conformité de composants techniquement propres, une analyse de la propreté doit être effectuée. La méthode la plus évidente, l'inspection directe pour rechercher la présence potentielle d'une « particule tueuse », s'avère difficile en raison de la gamme et de la complexité des différents composants automobiles (voir Image 2).

Il est donc nécessaire d'adopter une méthodologie adaptée pour mesurer de manière fiable les contaminants critiques. Dans le cadre du réseau industriel « Propreté technique (TecSa) », une solution à cette problématique a été élaborée sous la direction de l'Institut Fraunhofer IPA, en collaboration avec les entreprises industrielles participantes. En résultat, un ensemble de règles intitulé « VDA Band 19 Contrôle de la propreté technique - Contamination particulaire des pièces automobiles fonctionnellement critiques » a été rédigé, décrivant en détail le déroulement et les variantes d'une analyse de la propreté pour déterminer la propreté particulaire [2]. Une analyse de la propreté peut essentiellement être divisée en deux étapes (voir Image 3) :

1. L'extraction, où les particules sont récupérées à l'aide d'un liquide par différentes méthodes (seringues, ultrasons, rinçages, secousses) de la surface du composant concerné (voir Image 4), et

2. l'analyse proprement dite, qui commence généralement par une filtration pour transférer les particules extraites du composant vers un filtre d'analyse. Différentes techniques d'analyse sont disponibles, telles que la gravimétrie (détermination du poids du résidu) et les méthodes microscopiques automatisées (microscopie optique ainsi que microscopie électronique à balayage couplée à la spectroscopie dispersive de rayons X EDX, voir Image 5).

Outre la valeur de référence, qui doit également être vérifiée pour de nombreuses autres mesures analytiques, une attention particulière est portée à la validation de l'adéquation des paramètres d'extraction choisis : puisqu'il n'existe pas de « composants contaminés de référence » (c'est-à-dire des composants avec un état de contamination initial connu et uniforme) permettant de comparer les résultats d'analyses de la propreté avec différents paramètres, une étude de qualification ou une mesure de déclin est réalisée, consistant à soumettre le même composant à plusieurs reprises à une extraction. L'objectif est de réduire, en six étapes d'extraction successives, 90 % de la charge particulaire (voir Image 6) :

•  Si cela est réalisé après la première mesure de déclin, les paramètres sélectionnés peuvent être maintenus.
•  Si la réduction n'apparaît qu'après plusieurs étapes d'extraction, les paramètres pour les contrôles de routine suivants sont ajustés, par exemple en augmentant la durée d'extraction.
•  Si aucune réduction n'est observée, une nouvelle mesure de déclin avec des paramètres ou méthodes plus appropriés doit être effectuée.

3. Problématique de la contamination lors du montage

Le constat que des composants individuels techniquement propres ne garantissent pas un système global propre souligne la nécessité d'identifier les facteurs influençant la propreté du produit lors de l'assemblage.

Ces influences ont été identifiées dans le cadre du réseau industriel « Propreté lors de l'assemblage (MontSa) » et consignées dans le guide « VDA Band 19.2 Propreté technique lors de l'assemblage - Environnement, logistique, personnel et équipements d'assemblage » [3]. Ce document examine les facteurs d'influence tels que l'environnement, le personnel, la logistique et les équipements d'assemblage, dans une optique d'amélioration de la propreté dans la production existante ou de conception d'une fabrication intrinsèquement propre (voir Image 7).

Les principes fondamentaux essentiels sont :
•  « De l'intérieur vers l'extérieur », c'est-à-dire que lors d'une optimisation, l'attention doit d'abord être portée aux processus proches du produit, et
•  « aussi propre que nécessaire, pas autant que possible », c'est-à-dire qu'une relocalisation de la production dans une salle blanche ne garantit pas nécessairement un produit propre, car les particules de poussière de plusieurs millimètres de taille, non transportées par l'air, ne peuvent pas être évacuées par le flux d'air en salle blanche.

Identifier les sources de particules dans l'environnement d'assemblage est donc une étape essentielle pour optimiser le processus. Pour cela, on utilise des méthodes telles que la technique de levage par ruban adhésif pour déterminer la propreté des surfaces ou le monitoring environnemental avec des pièges à particules, permettant de mesurer les particules sédimentées sur une bande adhésive dans différentes zones de fabrication. Ces pièges peuvent également servir à évaluer le potentiel de contamination des processus (voir Image 8).

Pour l'analyse, on emploie les mêmes techniques que pour l'analyse de la propreté des composants (analyse microscopique automatisée avec microscopie optique et électronique à balayage). L'identification des sources critiques de contamination permet, le cas échéant, de les éviter (par exemple, par une conception appropriée des équipements d'assemblage) ou de les éliminer ciblée (par exemple, par nettoyage intégré à l'assemblage).

En complément, des concepts logistiques adaptés, tels qu'un emballage propre ou un système de sas approprié, sont mis en avant pour minimiser la génération de particules et la dissémination de contaminants.

Une attention particulière est également portée au personnel, qui, du fabricant à celui qui élimine les contaminants, peut influencer de manière décisive l'état de propreté du produit.

4. Application des méthodes pour les produits de sciences de la vie

Bien que la notion de pureté soit profondément ancrée dans l'industrie des sciences de la vie, notamment en pharmacie, et qu'elle soit formellement inscrite dans des réglementations nationales et internationales ainsi que dans des prescriptions légales, il subsiste régulièrement des problèmes liés à un manque de pureté.

Un exemple en est la technologie médicale : au cours des dix dernières années, environ 250 rappels de dispositifs médicaux par la « Food and Drug Administration (FDA) » ont été effectués, dont environ 30 % en raison de contaminations [4].

Une explication réside dans le fait que l'état de propreté particulaire n'est pas suffisamment contrôlé actuellement. Lors de l'analyse de la propreté de ces produits, l'attention principale est souvent portée sur la vérification de la stérilité, qui est fréquemment confondue à tort avec l'absence de particules. Or, comme des contaminants particulaires peuvent également présenter un risque pour l'organisme humain, par exemple en étant toxiques ou pyrogènes, une surveillance continue et une vérification fiable de l'état de propreté particulaire devraient être mises en œuvre. Cependant, certains déficits sont à relever, notamment en ce qui concerne les limites pour les contaminants particulaires, qui sont en partie issues de la pharmacopée, initialement applicables aux solutions injectables et d'infusion, et transférées à divers autres dispositifs médicaux, ainsi que dans la détermination de l'état de propreté, pour lequel peu de méthodes d'essai spécifiques sont disponibles pour la majorité des produits de technologie médicale.

Pour la détermination des contaminants particulaires, différentes normes proposent des approches telles que [5], [6], [7], [8] :
1. Mesure avec un compteur de particules en liquide
2. Filtration et évaluation manuelle au microscope

Le point critique ici est l'étape d'extraction : pour récupérer les contaminants du produit, celle-ci est par exemple décrite pour les dispositifs d'infusion sous forme de rinçages ou pour les pièces en élastomère dans les préparations parentérales sous forme de secousses dans un liquide d'essai [6]. L'application de cette méthodologie spécifique au large spectre de dispositifs médicaux (voir Image 9) ne doit toutefois pas être effectuée de manière généralisée sans validation préalable de son adéquation. Ce n'est qu'après validation que cette adaptation pourra être utilisée de manière pertinente. La validation peut prendre la forme d'une mesure de déclin, similaire à celle décrite dans le VDA 19 pour les composants automobiles.

Il est également envisageable d'utiliser des systèmes automatisés et des techniques analytiques pour une caractérisation plus précise des particules (par exemple, REM-EDX pour déterminer la composition élémentaire), notamment dans la recherche de l'origine des contaminants.

5. Techniques de nettoyage comme stratégie d'élimination

Il est souvent nécessaire d'utiliser des techniques de nettoyage pour éliminer les contaminants. Selon le produit et le procédé de fabrication, un nettoyage à différents stades du processus peut être pertinent, par exemple :

•  sur les composants individuels, qui doivent ou peuvent présenter une certaine propreté de base,
•  intégré au montage, pour éliminer directement les contaminants issus du processus d'assemblage, ou
•  en fin de cycle, sur l'ensemble du système.

La vérification de l'efficacité du nettoyage appliqué peut être effectuée par une analyse de la propreté.

Lorsqu'il est nécessaire de comparer différentes techniques de nettoyage, on peut utiliser une matrice d'évaluation prenant en compte notamment :

•  les coûts d'investissement et d'exploitation,
•  la compatibilité avec le produit à nettoyer,
•  les aspects environnementaux,
•  l'efficacité du nettoyage.

Pour évaluer spécifiquement l'efficacité de différentes méthodes de nettoyage, il est judicieux d'utiliser des pièces d'essai, permettant une détermination directe des contaminants sans pertes lors de l'extraction. Le nettoyage de ces pièces d'essai est effectué après contamination contrôlée avec un traceur, puis analysé selon différentes méthodes de nettoyage. La nouvelle analyse de la quantité de traceur restant sur la pièce d'essai permet de calculer quantitativement l'efficacité du nettoyage (voir Image 11).

6. Résumé et activités futures

L'industrie des sciences de la vie, notamment dans le domaine pharmaceutique et de la technologie médicale, doit valider toutes ses méthodes. Cependant, dans le domaine de l'analyse de la propreté particulaire, il manque souvent des méthodes de détection appropriées, ce qui peut entraîner des résultats très divergents et non comparables.

L'applicabilité de la démarche selon VDA 19 pour les produits de technologie médicale critiques en termes de pureté a déjà été démontrée dans plusieurs études [10], [11]. Afin de discuter de ces aspects ainsi que d'autres questions relatives à la pureté lors d'une table ronde, le Fraunhofer IPA organise un événement prévu pour le printemps 2014, visant à identifier conjointement les axes de recherche et de normalisation futurs avec l'industrie.

Cette démarche a déjà fait ses preuves dans l'industrie automobile : grâce à un dialogue constant avec les partenaires concernés, la norme VDA 19 est actuellement en cours de révision, sous la forme d'un réseau industriel regroupant 40 entreprises du secteur, afin de continuer à refléter les besoins et exigences de l'industrie en matière de technologie et de prendre en compte les connaissances issues des travaux précédents avec la VDA 19. Cette révision se déroule en plusieurs groupes de travail, structurés selon les thèmes suivants (Extraction, Analyse, Limites, Escalade, voir Image 12).

7. Formations

Un point essentiel est la motivation du personnel chargé des tâches relatives à la propreté. Grâce à des formations ciblées, il est possible de sensibiliser à ces enjeux. En collaboration avec le VDA QMC, les formations suivantes sont proposées :

7.1 Formation de qualification »Auditeur en Propreté Technique« (VDA 19)

Thèmes :
Dans la fabrication de véhicules modernes, la propreté technique des composants et sous-ensembles est une caractéristique fonctionnelle essentielle. Le « VDA Band 19 Contrôle de la propreté technique – Contamination particulaire des pièces automobiles fonctionnelles » constitue la première norme standardisée complète traitant des méthodes et procédures pour caractériser l'état de propreté des produits dans la chaîne de qualité de l'industrie automobile.

Objectifs du séminaire :
En collaboration avec le VDA QMC, le Fraunhofer IPA forme un cursus unique pour devenir auditeur en contrôle de la propreté technique. Le participant apprend à interpréter de manière autonome les analyses de propreté selon VDA 19, à réaliser des mesures avec des appareils modernes, et à documenter conformément aux règlements.

Public cible :
Personnel en conception, assurance qualité, achats techniques et ventes dans l'industrie automobile et ses fournisseurs, aérospatiale, hydraulique et microtechnique, qui effectuent des contrôles de propreté ou sont confrontés à la dimension « Propreté technique » dans leur activité.

Prochaines dates :
20.11.2013 - 21.11.2013

7.2 Formation de qualification »Planificateur en Propreté Technique« (VDA 19.2)

Objectif de la formation :
Le participant sera capable, grâce à cette formation, de déduire et d’évaluer des mesures pour éviter la contamination croisée à partir des spécifications de propreté de pièces ou de systèmes. En structurant le guide et la formation, le processus complexe de planification ou d’optimisation de la propreté est décomposé en paquets plus petits et gérables. En traitant séparément mais de manière cohérente les domaines d’influence tels que l’environnement, la logistique, le personnel et les équipements d’assemblage, le participant apprend à aborder la propreté technique en montage de façon autonome et systématique, tout en identifiant des mesures excessives ou inefficaces et en évitant des investissements inutiles.

Public visé :
La formation s’adresse aux personnes responsables de la planification et de l’optimisation de la production en matière de propreté technique dans l’industrie automobile et ses fournisseurs, notamment aux planificateurs d’assemblage, aux responsables de processus, aux logisticiens ou aux techniciens en bâtiment. Elle s’adresse également aux concepteurs, développeurs, responsables qualité ou responsables de la gestion de la propreté technique dans la relation client-fournisseur. En raison de problématiques similaires, cette formation est également adaptée aux secteurs de l’aérospatiale, de l’hydraulique et de la microtechnique.

Prochaines dates :
3.12.2013 - 4.12.2013

Références
[1]  L. Gail, U. Gommel, H.-P. Hortig : Technologie des salles blanches, 3e édition, Springer, Berlin, Heidelberg, 2012.
[2]  Association de l'industrie automobile (VDA) : Band 19 Contrôle de la propreté technique - Contamination particulaire des pièces automobiles fonctionnelles, 2004.
[3]  Association de l'industrie automobile (VDA) : Band 19.2 Propreté technique lors de l'assemblage - Environnement, logistique, personnel et équipements d'assemblage, 2010.
[4]  U.S. Food and Drug Administration : Rappel de dispositifs médicaux. URL : http://www.fda.gov/MedicalDevices/Safety/ListofRecalls/default.htm, consulté le 27 juin 2013.
[5]  Pharmacopée européenne (Ph. Eur.) : Méthodes de la technologie pharmaceutique, Chapitre 2.9.19 : Particules invisibles, 7e édition, 4e addendum, 2013.
[6]  ISO 8536-4 : Dispositifs d'infusion à usage médical – Partie 4 : Dispositifs d'infusion pour perfusions gravitaires à usage unique, 2013.
[7]  ISO 1135-4 : Dispositifs de transfusion à usage médical – Partie 4 : Dispositifs de transfusion à usage unique, 2012.
[8]  ISO 16671 : Implants oculaires - Solutions pour chirurgie ophtalmique, 2004.
[9]  DIN EN ISO 8871-3 : Pièces en élastomère pour préparations parentérales et dispositifs pour usage pharmaceutique – Partie 3 : Détermination des particules détachables, 2004.
[10]  EUMINAfab : Votre portail vers la micro et nanofabrication. URL : http://www.euminafab.eu/, consulté le 27 juin 2013.
[11]  G. Kreck et Y. Holzapfel : Analyse de la propreté et nettoyage de précision pour les produits critiques en sciences de la vie. Dans : 15e Conférence VDI « Technologie des salles blanches », 13 juin 2013.