Technikai tisztaság: A részecskék tisztaságának meghatározása - az autóipartól a orvostechnikáig

Kép 1: Egy szűrőmembránon kivont részecskék egy autóalkatrész vizsgálatából (balra) és egyes, kritikus részecskék (jobbra)

Kép 2: A különböző autóalkatrészek spektruma

Kép 3: Egy tisztaság-elemzés összetevői (balra) a VDA 19 szerint (jobbra)

Kép 4: Egy példa egy injekcióval végzett kivonásra

Kép 5: Az eltérő elemzési módszerek információtartalma

Kép 6: Elemzőszűrő (felső) és egy képzési vizsgálat értékelése (alsó)

Kép 7: A szerelés tisztaságát befolyásoló tényezők (balra) a VDA 19.2 szerint (jobbra)

Kép 8: A Tape-Lift módszer elve (balra) és a részecskék gyűjtése üledékes csapdákkal (jobbra)

Kép 9: A különböző orvostechnikai termékek spektruma

Kép 10: Részecskeelemzés tisztatéri körülmények között

Kép 11: A tisztítási hatékonyság meghatározása a tisztítási eljárások összehasonlításához

Kép 12: A VDA 19 felülvizsgálatának fő témakörei

Kép 13: Oktatási program az ellenőr és tervező számára a műszaki tisztaságért

1. Követelmények a részecskeszűrtség tekintetében

A félvezetőiparban gyártott integrált áramkörök, amelyek szerkezeti szélessége jelenleg akár 22 nm is lehet, azonnal nyilvánvalóvá teszik a magas szintű részecskeszűrtség iránti igényt. A részecskeszűrtség, azaz a kritikus részecskék mikrométeres tartományban való hiánya, azonban számos más iparág terméke esetében is fontos minőségi jellemző, kezdve az autóiparral, a űrkutatással egészen az élet-tudományi iparágakig, mint például az orvostechnika. Ennek okai olyan sokrétűek, mint a termékek, és magukban foglalják a teljesítmény növelését, a miniaturizálást, a megbízhatóságot és tartósságot, a jogszabályi követelményeket, valamint az ember és az egészség védelmét [1].

Azok a területek, ahol a részecskék kritikusak egy termék szempontjából, és így szabályozás alá esnek, termékenként változhatnak, ugyanakkor vannak átfedő kérdések, mint például:
• Mennyiféle részecskeszennyeződés található a terméken?
• Milyen típusú szennyeződésről van szó?
• Lehetséges-e a részecske forrásának azonosítása?
• Mennyire lehet javítani a tisztasági állapotot tisztítási technikák alkalmazásával?

E kérdések tisztázására különböző tisztaság-analízis módszerek állnak rendelkezésre, amelyek alapvetően univerzálisan alkalmazhatók.

2. Technikai tisztaság: tisztaság-analízis az autóiparban

Az autóipar körülbelül 15 évvel ezelőtt szembesült azzal, hogy a nagyobb teljesítményű komponensek, például a Common-Rail befecskendező rendszerek fejlesztésével, egyre inkább érzékennyé váltak a részecskeszennyeződésekre. Különösen kemény, fémes részecskék tekinthetők kritikusnak (1. kép).

Az állapot, amely a funkcionálisan kritikus szennyeződések hiányát írja le a releváns működési felületeken, az autóiparban „Technikai tisztaságnak” nevezik. Ahhoz, hogy technikailag tiszta komponensek meglétét igazolni lehessen, tisztaság-analízisre van szükség. A legkézenfekvőbb módszer, a közvetlen ellenőrzés a potenciálisan „gyilkos részecske” keresésére, azonban a különböző autóipari komponensek spektruma és összetettsége miatt (2. kép) ez nehéz feladat.

Ezért szükség van egy módosított módszertanra, amely biztosan mérhető módon képes rögzíteni a kritikus szennyeződéseket. Az „Technikai tisztaság (TecSa)” ipari szövetség vezetésével a Fraunhofer IPA által kidolgozott megoldás keretében a részt vevő ipari vállalatokkal közösen készült el. Ennek eredményeként a „VDA Band 19 A technikai tisztaság vizsgálata – részecskeszennyeződés funkcionálisan releváns autóipari alkatrészeken” szabályrendszert írták meg, amely részletesen leírja a tisztaság-analízis folyamatát és változatait a részecskeszűrtség meghatározására [2]. A tisztaság-analízis lényegében két lépésre bontható (3. kép):

1. A kivonás, ahol a részecskéket különböző módszerekkel (injekciós tűk, ultrahang, öblítés, rázás) nyerik ki a releváns alkatrészfelületről (4. kép), és

2. a tényleges elemzés, amely legtöbbször szűréssel kezdődik, hogy az alkatrészből kivont részecskéket egy elemzőszűrőre juttassa. Az elemzéshez szintén különböző módszerek állnak rendelkezésre, mint például a gravimetria (a maradék tömegének meghatározása) és az automatizált mikroszkópos módszerek (fénymikroszkópia, valamint rácsos elektronmikroszkópia energiadisszperzív röntgendiffrakcióval, EDX, 5. kép).

A „nullérték” mellett, amely számos más analitikus mérésnél is igazolni kell, különösen nagy hangsúlyt kap a kivonási paraméterek alkalmasságának ellenőrzése: mivel nincsenek „szabványos szennyezett alkatrészek” (= egységes, ismert kiindulási szennyeződési állapottal rendelkező alkatrészek), amelyek eredményeit különböző paraméterekkel össze lehetne hasonlítani, ezért végrehajtanak egy ún. minősítési vizsgálatot vagy kioldási mérést, amely során ugyanaz az alkatrész többször kerül kivonásra. A cél az, hogy hat egymást követő kivonási lépésben 90%-os részecskeszennyeződés csökkenést érjenek el (6. kép):

• Ha ez az első kioldási mérés után megtörténik, akkor a kiválasztott paraméterek változatlanok maradnak.
• Ha csak további kivonási lépések után tapasztalható csökkenés, akkor a paramétereket módosítani kell a további rutinvizsgálatokhoz, például a kivonási idő növelésével.
• Ha nem érhető el csökkenés, akkor új kioldási mérés szükséges, megfelelőbb paraméterekkel vagy eljárásokkal.

3. A szerelés utáni szennyeződés kérdése

Az a megfigyelés, hogy a technikailag tiszta egyedi alkatrészek nem garantálják a teljes rendszer tisztaságát, hangsúlyozza a szerelés során ható tényezők feltárásának szükségességét.

E tényezőket az „Montage Sauberkeit (MontSa)” ipari szövetség vizsgálta, és a „VDA Band 19.2 A technikai tisztaság szerelés közbeni – környezet, logisztika, személyzet és szerelési berendezések” című útmutatóban rögzítette [3]. Itt olyan tényezőket vizsgálnak, mint a környezet, a személyzet, a logisztika és a szerelési berendezések, a szerelés tisztaságának szempontjából, azzal a céllal, hogy meglévő gyártási folyamatokban lehetőségeket találjanak a tisztaság javítására, vagy a gyártást eredetileg tisztaságtudatosan tervezzék meg (7. kép).

Alapelvek:
• „belsőtől kifelé”, azaz a gyártás optimalizálásakor elsősorban a termékhez közeli folyamatokra kell összpontosítani, és
• „olyan tiszta, amennyire szükséges, nem pedig amennyire lehet”, azaz a gyártás tisztaságának növelése tisztasági szempontból nem mindig eredményez kívánt eredményt, mivel a milliméteres méretű, nem légtovábbított szerelőszemcsék nem kerülnek el a tisztatér légáramlásával.

A részecskeforrások az összeszerelési környezetben ezért kulcsfontosságúak a fejlesztések szempontjából. Ezek azonosítására olyan módszereket alkalmaznak, mint a Tape-Lift módszer a felületek tisztaságának mérésére vagy a részecskék ülepedését figyelő környezetmonitoring, amelyen keresztül a gyártás különböző pontjain felületi részecskéket lehet meghatározni egy ragacsos lap segítségével. A részecskék ülepedése szintén alkalmas a folyamatok szennyeződési potenciáljának felmérésére (8. kép).

Az értékeléshez ugyanazokat az elemzési technikákat alkalmazzák, mint a komponensek tisztaság-analíziséhez (automatikus mikroszkópos elemzés fény- és rácsos elektronmikroszkóppal). A kritikus szennyezőforrások azonosítása lehetővé teszi azok elkerülését (pl. megfelelő szerelési berendezések kialakításával) vagy célzott eltávolítását (pl. szerelésbe integrált tisztítás alkalmazásával).

Ezen felül megfelelő logisztikai koncepciók, mint például a tisztaságtudatos csomagolás vagy egy megfelelő átjáró rendszer, a részecskék képződésének és szennyeződések szállításának minimalizálására irányulnak.

Emellett kiemelt figyelmet fordítanak a személyzetre, amely a gyártótól a szennyeződések eltávolítójáig különböző módon befolyásolhatja a termék tisztaságát.

4. A módszerek alkalmazása az élet-tudományi termékek esetében

Bár a tisztaság gondolata már régóta mélyen gyökerezik az élet-tudományi szektorban, különösen a gyógyszeriparban, és ezeket a nemzeti és nemzetközi szabályozások, valamint jogi előírások szigorúan rögzítik, mindig akadnak problémák, amelyek a tisztaság hiányára vezethetők vissza.

Például az orvostechnikai termékek esetében: az elmúlt tíz évben körülbelül 250 visszahívási akció történt az „Food and Drug Administration (FDA)” által, ebből kb. 30% szennyeződések miatt [4].

Ennek oka a részecskeszennyeződés aktuális ellenőrzésének elégtelenségében keresendő. A tisztaság-analízis főként a sterilitás ellenőrzésére irányul, amit gyakran tévesen a részecskementességgel azonosítanak. Mivel a részecskés szennyeződések az emberi szervezetben is veszélyforrást jelenthetnek, például toxikus vagy pyrogén hatásuk révén, logikus következtetés, hogy folyamatos megfigyelés és megbízható ellenőrzés szükséges a részecskeszűrtség állapotáról. E téren azonban hiányosságokat lehet észlelni, kezdve a részecskeszennyeződés határértékein, amelyek részben a Gyógyszerkönyvből származnak, eredetileg injekciós és infúziós oldatokra vonatkozóan, és különböző orvostechnikai termékekre alkalmazzák, egészen a tisztaság-állapot meghatározásáig, amelyhez csak kevés orvostechnikai termék esetében állnak rendelkezésre specifikus vizsgálati módszerek.

A részecskeszennyeződések meghatározására különböző szabványok szerint az alábbi módszerek alkalmazhatók, például [5], [6], [7], [8]:
1. Mérőműszer folyadék részecskeszámlálóval
2. Szűrés és manuális értékelés mikroszkóppal

Itt a kritikus pont az extrakciós lépés: a szennyeződések kinyeréséhez például infúziós készülékek esetében öblítés vagy a parenterális eszközök esetében forgatás alkalmazható egy vizsgálófolyadékban [6]. Ennek a termékspecifikus módszernek a széleskörű alkalmazása az orvostechnikai termékek körében azonban nem javasolt anélkül, hogy az alkalmaságát ne ellenőriznénk. Csak a megfelelő validálás után lehet ez az alkalmazás értelmes. A validálás történhet kioldási mérés formájában, hasonlóan az VDA 19-ben leírt autóipari vizsgálathoz.

Szintén elképzelhető automatizált rendszerek és analitikai technikák alkalmazása a részecskék további jellemzésére (pl. REM-EDX az elemzési összetétel meghatározására), különösen a szennyeződés eredetének felderítésében.

5. Tisztítási technikák, mint eltávolítási stratégia

Gyakran szükség van tisztítási technikák alkalmazására a szennyeződések eltávolítására. A terméktől és gyártási folyamattól függően különböző pontokon lehet hasznos a tisztítás, például:

• az egyedi alkatrészeken, amelyeknek alapvető tisztaságot kell mutatniuk vagy kell,
• szerelésbe integráltan, a szerelési folyamat során keletkező szennyeződések közvetlen eltávolítására, vagy
• végső soron az egész rendszeren.

A tisztítás hatékonyságának ellenőrzése tisztaság-analízissel végezhető el.

Amennyiben különböző tisztítási módszerek összehasonlítása szükséges, használható egy értékelő mátrix, amely többek között figyelembe veszi:

• beruházási és működési költségek
• kompatibilitás a tisztítani kívánt termékkel
• környezeti szempontok
• tisztítási hatékonyság

Különösen a különböző tisztítási módszerek hatékonyságának mérésére alkalmasak a mintapéldányok, amelyek lehetővé teszik a szennyeződések közvetlen meghatározását extrakciós veszteség nélkül. Ezeket a mintapéldányokat a meghatározott szennyeződésképződés után, tracerrel való szennyezéssel és a különböző, értékelendő tisztítási módszerek alkalmazásával szokták tisztítani. Az ismételt elemzés, hogy mennyi tracer maradt a mintán, lehetővé teszi a tisztítási hatékonyság számszerűsítését (11. kép).

6. Összegzés és további tevékenységek

Az élet-tudományi ipar, különösen a gyógyszer- és orvostechnikai szektor, olyan ellentmondásos helyzetben van, hogy minden eljárást validálni kell. Különösen a részecskeszűrtség-analízis terén gyakran hiányoznak a megfelelő bizonyítási módszerek, ami jelentősen eltérő és össze nem hasonlítható eredményekhez vezethet.

A VDA 19 szerinti megközelítés alkalmazhatóságát a tisztaságkritikus orvostechnikai termékek esetében már több vizsgálat is igazolta [10], [11]. E kérdések és a további tisztasággal kapcsolatos kérdések megvitatására a Fraunhofer IPA egy fórumot szervez, amelyet 2014 tavaszára terveznek, hogy közösen az iparral meghatározzák a jövő kutatási és szabványosítási irányait.

Ez a megközelítés már bevált az autóiparban: a releváns partnerekkel folytatott folyamatos párbeszéd révén jelenleg a VDA 19 felülvizsgálata folyik, amelyet 40 ipari résztvevővel működő ipari szövetség végez annak érdekében, hogy továbbra is tükrözze az ipar igényeit és követelményeit a technika állásáról, és figyelembe vegye a VDA 19 eddigi munkájából származó tapasztalatokat. Ez a felülvizsgálat több munkacsoportban zajlik, amelyek témakör szerint a következők: (Kivonás, Elemzés, Határértékek, Eskaláció, 12. kép).

7. Oktatások

Fontos szempont a tisztasággal foglalkozó személyzet motivációja. Céltudatos képzésekkel növelhető a tudatosság a különböző tisztasági kérdésekben. A VDA QMC-val együttműködve az alábbi oktatásokat kínálják:

7.1 A „Technikai tisztaság vizsgáló” képzés (VDA 19)

Témák:
A modern járművek gyártásában a komponensek és szerelvények technikai tisztasága fontos funkcionális minőségi jellemző. A „VDA-Band 19 A technikai tisztaság vizsgálata – részecskeszennyeződés funkcionálisan releváns autóipari alkatrészeken” című szabvány az első átfogó szabványosítási munka, amely a termékek tisztaságállapotának jellemzését írja le az autóipar minőségi láncában.

A tanfolyam célja:
A VDA QMC-val együttműködve a Fraunhofer IPA egyedülálló képzést nyújt a technikai tisztaság vizsgálatának szakemberei számára. A résztvevő önállóan tanulja meg a VDA 19 szerinti tisztaság-analízisek értelmezését, a legmodernebb műszerekkel történő végrehajtást és a szabványoknak megfelelő dokumentálást.

Célcsoport:
A képzés autóipari és beszállítói területen dolgozó mérnökök, minőségbiztosítási szakemberek, műszaki beszerzők és értékesítők számára készült, akik részecskeszűrtségi vizsgálatokat végeznek vagy a „Technikai tisztaság” témakörével foglalkoznak.

Következő időpont:
2013.11.20. - 2013.11.21.

7.2 A „Műszaki tisztaság tervezője” képzés (VDA 19.2)

A rendezvény célja:
A résztvevő a képzés során képes lesz a tisztaság-specifikációk alapján intézkedéseket javasolni és értékelni a szennyeződés visszafertőződésének elkerülése érdekében. A kézikönyv és a képzés során a résztvevő megismeri a tisztaságtervezés és optimalizálás összetett folyamatát, amelyet az irányelvek és módszerek külön kezelnek az környezet, logisztika, személyzet és szerelési berendezések területén, valamint a tisztaságmérések módszereiben. Ezáltal képes lesz önállóan és rendszeresen megközelíteni a szerelés közbeni technikai tisztaság kérdését, és felismerni a nem hatékony vagy túlzott tisztasági intézkedéseket, valamint elkerülni a felesleges beruházásokat.

Résztvevők köre:
Az esemény azoknak szól, akik az autóiparban vagy beszállítói szektorban a gyártás és a technikai tisztaság tervezésével és optimalizálásával foglalkoznak, különösen szerelési tervezők, folyamatgazdák, logisztikusok vagy épülettechnikusok. Továbbá a képzés hasznos lehet mérnököknek, fejlesztőknek, minőségügyi felelősöknek vagy azoknak, akik a technikai tisztaság kérdésével foglalkoznak az ügyfél és beszállító viszonyában. Hasonló tisztasági kérdések miatt a képzés alkalmas az űrkutatás, hidraulika és finommechanika szektorokra is.

Következő időpont:
2013.12.03. - 2013.12.04.