Pulizia tecnica: Determinazione della purezza particellare - dall'industria automobilistica alla tecnologia medica

Immagine 1: Particelle estratte da una membrana filtrante durante il test di un componente automobilistico (a sinistra) e singole particelle critiche (a destra)

Immagine 2: Spettro di diverse componenti automobilistiche

Immagine 3: Componenti di un'analisi di pulizia (a sinistra) secondo VDA 19 (a destra)

Immagine 4: Esempio di estrazione con siringa

Immagine 5: Contenuto informativo dei diversi metodi di analisi

Immagine 6: Filtro di analisi (sopra) e valutazione di un'indagine di qualificazione (sotto)

Immagine 7: Fattori influenti sulla pulizia dell'assemblaggio (a sinistra) secondo VDA 19.2 (a destra)

Immagine 8: Principio del metodo di sollevamento con nastro (a sinistra) e della raccolta di particelle con trappole di sedimentazione (a destra)

Immagine 9: Spettro di diversi prodotti di tecnologia medica

Immagine 10: Analisi delle particelle sotto condizioni di camera bianca

Immagine 11: Determinazione dell'efficienza di pulizia dei metodi di pulizia per un successivo confronto

Immagine 12: Punti chiave della revisione della norma VDA 19

Immagine 13: Programma di formazione per verificatori e pianificatori per la pulizia tecnica

1. Requisiti di purezza particellare

Nei circuiti integrati prodotti dall'industria dei semiconduttori con larghezze strutturali attualmente fino a 22 nm, si comprende immediatamente l'alto livello di purezza particellare richiesta. La purezza particellare, cioè l'assenza di particelle critiche nell'intervallo dei micrometri, è comunque anche un importante criterio di qualità per numerosi altri prodotti di settori diversi, iniziando dall'industria automobilistica, passando per l'aerospaziale fino all'industria delle scienze della vita come la tecnologia medica. Le ragioni di ciò sono altrettanto varie quanto i prodotti e vanno dall'aumento delle prestazioni, miniaturizzazione, affidabilità e durata, alle normative di legge, fino alla protezione dell'uomo e della salute [1].

I principali ambiti in cui le particelle diventano critiche per un prodotto e devono quindi essere regolamentate, possono variare da prodotto a prodotto, tuttavia ci sono questioni sovrapponibili, come ad esempio:
• Quante contaminazioni particellari di quale dimensione sono presenti sul prodotto?
• Di che tipo di contaminazioni si tratta?
• È possibile identificare la fonte delle particelle?
• In che misura lo stato di pulizia può essere migliorato mediante tecniche di pulizia?

Per chiarire queste questioni sono disponibili diversi metodi di analisi della pulizia, che possono essere generalmente applicati universalmente.

2. Pulizia tecnica: analisi della pulizia nell'industria automobilistica

L'industria automobilistica si è trovata circa 15 anni fa ad affrontare una crescente sensibilità alle contaminazioni particellari, a causa dello sviluppo di componenti più performanti, come i sistemi di iniezione Common-Rail. In particolare, le particelle di metallo duro sono considerate critiche (Immagine 1).

Lo stato che descrive l'assenza di contaminazioni critiche per il funzionamento sulle superfici funzionali rilevanti è chiamato nell'industria automobilistica "Pulizia tecnica". Per dimostrare la conformità di componenti tecnicamente puliti, è necessario effettuare un'analisi della pulizia. Il metodo più ovvio, cioè l'ispezione diretta alla ricerca di potenziali "particelle killer", si rivela difficile a causa dello spettro e della complessità delle varie componenti automobilistiche (Immagine 2).

Perciò è necessaria una metodologia adattata per poter rilevare in modo affidabile le contaminazioni critiche mediante misurazioni. Nell'ambito del consorzio industriale "Pulizia tecnica (TecSa)", sotto la guida dell'Istituto Fraunhofer IPA, è stata sviluppata una soluzione a questa problematica con le aziende partecipanti. Come risultato, è stato redatto il regolamento "VDA Band 19 - Verifica della Pulizia Tecnica - Contaminazioni particellari di componenti automobilistici funzionali", che descrive dettagliatamente le procedure e le varianti di un'analisi della pulizia per determinare la purezza particellare [2]. Un'analisi della pulizia può essere suddivisa essenzialmente in due fasi (Immagine 3):

1. L'estrazione, durante la quale le particelle vengono rimosse dalla superficie del componente utilizzando un liquido con diverse tecniche (siringhe, ultrasuoni, risciacqui, scuotimenti) (Immagine 4) e

2. l'analisi vera e propria, che nella maggior parte dei casi inizia con una filtrazione per trasferire le particelle estratte dal componente su un filtro di analisi. Sono disponibili anche diverse tecniche di analisi, come la gravimetria (determinazione del peso residuo) e tecniche microscopiche automatizzate (microscopia ottica e microscopia elettronica a scansione in combinazione con spettroscopia a dispersione energetica EDX, Immagine 5).

Oltre al valore di riferimento, che deve essere dimostrato anche per molte altre determinazioni analitiche, si pone particolare attenzione alla verifica dell'idoneità dei parametri di estrazione scelti: poiché non esistono "componenti contaminati di norma" (= componenti con uno stato di contaminazione di origine noto e uniforme) con cui confrontare i risultati di analisi della pulizia con parametri diversi, viene condotta una cosiddetta indagine di qualificazione o misurazione di decadimento, in cui lo stesso componente viene sottoposto ripetutamente a un'estrazione. L'obiettivo è di eliminare il 90% delle particelle in sei passaggi di estrazione consecutivi (Immagine 6):

• Se ciò avviene già dopo la prima misurazione di decadimento, i parametri scelti possono essere mantenuti.
• Se il decadimento si verifica solo dopo ulteriori passaggi di estrazione, si procede a un adeguamento dei parametri per le successive verifiche di routine, ad esempio aumentando il tempo di estrazione.
• Se non si ottiene alcun decadimento, si deve effettuare una nuova misurazione di decadimento con parametri o tecniche più adeguati.

3. Problematica dell'inquinamento da residui di montaggio

La constatazione che componenti singoli tecnicamente puliti non garantiscono un sistema complessivo pulito evidenzia la necessità di determinare i fattori di influenza sulla pulizia del prodotto durante il montaggio.

Questi fattori sono stati individuati nel consorzio industriale "Pulizia in montaggio (MontSa)" e sono stati descritti nella guida "VDA Band 19.2 - Pulizia tecnica in montaggio - Ambiente, logistica, personale e attrezzature di montaggio" [3]. Qui vengono analizzati fattori come ambiente, personale, logistica e attrezzature di montaggio dal punto di vista della pulizia di montaggio, con l'obiettivo di individuare potenziali ottimizzamenti in un processo di produzione esistente o di progettare fin dall'inizio una produzione pulita (Immagine 7).

I principi fondamentali sono:
• "Da dentro verso l'esterno", cioè durante un'ottimizzazione si dovrebbe iniziare dai processi più vicini al prodotto, e
• "Pulito quanto necessario, non quanto possibile", cioè spostare la produzione in un ambiente sterile spesso non porta all'effetto desiderato di un prodotto pulito, poiché le polveri di montaggio di dimensioni millimetriche, non trasportate dall'aria, non vengono rimosse dal flusso d'aria in ambiente sterile.

Perciò, l'identificazione delle fonti di particelle nell'ambiente di montaggio è un punto di partenza importante per le ottimizzazioni. Per identificare queste fonti si utilizzano metodi come il metodo del "tape-lift" per determinare la pulizia delle superfici o il monitoraggio ambientale con caduta di particelle, che permette di analizzare le particelle sedimentate su un adesivo in diversi punti della produzione. Le cadute di particelle possono anche essere utilizzate per valutare il potenziale di contaminazione dei processi (Immagine 8).

Per l'analisi si utilizzano le stesse tecniche impiegate nell'analisi della pulizia dei componenti (analisi microscopica automatizzata con microscopia ottica e microscopia elettronica a scansione). L'identificazione delle fonti critiche di contaminazione permette di evitarle, se possibile (ad esempio, mediante una progettazione adeguata delle attrezzature di montaggio) o di rimuoverle miratamente (ad esempio, mediante pulizia integrata nel montaggio).

Inoltre, sono importanti concetti logistici come l'imballaggio pulito o un sistema di passaggio appropriato, per minimizzare la generazione di particelle e il trasporto di contaminanti.

Un'attenzione particolare è rivolta al personale, che può influenzare in modo decisivo lo stato di pulizia del prodotto, dall'operatore che lo produce fino a chi elimina le contaminazioni.

4. Applicazione dei metodi per prodotti delle scienze della vita

Sebbene il concetto di purezza sia radicato da decenni nel settore delle scienze della vita, in particolare nella farmaceutica, e sia formalmente stabilito in normative nazionali e internazionali e in disposizioni legali, ci sono ancora problemi legati alla mancanza di purezza.

Un esempio può essere rappresentato dai prodotti della tecnologia medica: negli ultimi dieci anni ci sono state circa 250 richieste di richiamo di dispositivi medici da parte della "Food and Drug Administration (FDA)", di cui circa il 30% a causa di contaminazioni [4].

Una spiegazione di ciò risiede nell'attuale insufficiente verifica dello stato di pulizia particellare. L'analisi della pulizia di questi prodotti si concentra principalmente sulla verifica della sterilità, che spesso viene erroneamente equiparata alla libertà da particelle. Tuttavia, anche le contaminazioni particellari all'interno del corpo umano possono rappresentare un rischio, ad esempio se sono tossiche o pyrogeniche, quindi dovrebbe essere effettuato un monitoraggio continuo e una verifica affidabile dello stato di pulizia particellare. Tuttavia, si riscontrano alcune carenze, a partire dai limiti di contaminazione particellare, che in parte derivano dalla farmacopea e sono applicati a vari prodotti medici, fino alla determinazione dello stato di pulizia, per il quale sono disponibili solo pochi metodi di prova specifici per la maggior parte dei dispositivi medici.

Per la determinazione delle contaminazioni particellari si trovano nelle diverse norme le seguenti procedure, ad esempio [5], [6], [7], [8]:
1. Misura con contatore di particelle in liquido
2. Filtrazione e valutazione manuale con microscopio

Il punto critico è il passaggio di estrazione: per ottenere le contaminazioni dal prodotto, si descrive ad esempio per i dispositivi di infusione come risciacqui o per i componenti in elastomero nei parenterali come scuotimenti in un liquido di prova [6]. Tuttavia, l'applicazione di questa metodologia specifica al vasto spettro di prodotti della tecnologia medica (Immagine 9) non dovrebbe essere fatta senza una verifica preliminare dell'idoneità. Solo dopo una validazione adeguata, questa metodologia può essere adottata in modo sensato. La validazione può essere effettuata sotto forma di una misurazione di decadimento, simile a quanto descritto nel VDA 19 per i componenti automobilistici.

È inoltre possibile utilizzare sistemi automatizzati e tecniche analitiche per una caratterizzazione più approfondita delle particelle (ad esempio REM-EDX per determinare la composizione elementare), in particolare nella ricerca dell'origine delle contaminazioni.

5. Tecniche di pulizia come strategia di eliminazione

Spesso è necessario utilizzare tecniche di pulizia per eliminare le contaminazioni. A seconda del prodotto e del processo di produzione, può essere utile effettuare la pulizia in diversi punti del ciclo produttivo, ad esempio:

• sulle singole componenti, che devono avere o devono avere una certa pulizia di base fin dall'inizio,
• integrata nel montaggio, per rimuovere direttamente le contaminazioni generate durante le operazioni di assemblaggio, o
• alla fine dell'intero sistema.

La verifica dell'efficacia delle tecniche di pulizia applicate può essere effettuata tramite un'analisi della pulizia.

In caso di confronto tra diverse tecniche di pulizia, si può utilizzare una matrice di valutazione che consideri tra l'altro i seguenti aspetti:

• Costi di investimento e di esercizio
• Compatibilità con il prodotto da pulire
• Aspetti ambientali
• Efficienza della pulizia

Per valutare l'efficienza di diverse tecniche di pulizia, è utile utilizzare campioni di prova che permettano una determinazione diretta delle contaminazioni senza perdite di estrazione. La pulizia di questi campioni avviene dopo un'infestazione definita con un tracciante, seguita da un'analisi con le diverse tecniche di pulizia da valutare. La successiva analisi della quantità residua di tracciante sul campione permette di calcolare quantitativamente l'efficienza di pulizia raggiunta (Immagine 11).

6. Sintesi e ulteriori attività

Il settore delle scienze della vita, in particolare quello farmaceutico e della tecnologia medica, si trova in una posizione di tensione, poiché tutte le procedure devono essere validate. Tuttavia, nel campo dell'analisi della pulizia particellare mancano spesso metodi di prova adeguati, che possono portare a risultati molto diversi e non confrontabili.

La validità delle procedure secondo VDA 19 per i prodotti critici in termini di purezza è stata già dimostrata in diverse indagini [10], [11]. Per discutere questi aspetti e altre questioni relative alla purezza, il Fraunhofer IPA organizza un evento con tavola rotonda, pianificato per la primavera 2014, per individuare insieme alle industrie i futuri punti di interesse nella ricerca e nelle norme.

Questa metodologia ha già dato buoni risultati con l'industria automobilistica: attraverso un dialogo continuo con partner rilevanti, il VDA 19 è attualmente in fase di revisione, condotta da un consorzio industriale con 40 aziende partecipanti, per continuare a riflettere sulle esigenze e sui requisiti dell'industria in termini di stato dell'arte e per integrare le conoscenze acquisite finora con il lavoro svolto con il VDA 19. Questa revisione avviene in diversi gruppi di lavoro, suddivisi per argomento (Estrazione, Analisi, Limiti, Escalation, Immagine 12).

7. Formazione

Un aspetto importante è la motivazione del personale incaricato delle attività di pulizia. Con una formazione mirata, si può sensibilizzare il personale sui diversi temi relativi alla pulizia. In collaborazione con VDA QMC vengono offerte le seguenti formazioni:

7.1 Corso di qualificazione per "Verificatore di Pulizia Tecnica" (VDA 19)

Argomenti:
Nella produzione di veicoli moderni, la pulizia tecnica dei componenti e dei gruppi è un importante criterio di qualità funzionale. Il "VDA Band 19 - Verifica della pulizia tecnica – Contaminazioni particellari di componenti automobilistici funzionali" rappresenta come primo standard completo le procedure e le metodologie per caratterizzare lo stato di pulizia dei prodotti nella catena di qualità dell'industria automobilistica.

Obiettivi del seminario:
In collaborazione con VDA QMC, l'Istituto Fraunhofer IPA forma un corso unico per diventare esperti nella verifica della pulizia tecnica. Il partecipante impara a interpretare autonomamente le analisi di pulizia secondo VDA 19, a eseguirle con strumenti aggiornati e a documentarle in conformità alle norme.

Target:
Personale coinvolto nella progettazione, nel controllo qualità, nell'acquisto tecnico e nelle vendite dell'industria automobilistica e dei fornitori, aerospaziale, idraulica e tecnologie di precisione, che esegue verifiche di pulizia o si confronta con il criterio di "Pulizia tecnica".

Prossima data:
20.11.2013 - 21.11.2013

7.2 Corso di qualificazione per "Pianificatore di Pulizia Tecnica" (VDA 19.2)

Obiettivo dell'evento:
Il partecipante sarà in grado di derivare e valutare misure per evitare la contaminazione di ritorno sulla base delle specifiche di pulizia di parti o sistemi. Attraverso la creazione di linee guida e la formazione, il processo complessivo di pianificazione o ottimizzazione della pulizia viene suddiviso in pacchetti più gestibili. La trattazione separata ma integrata dei fattori influenti come ambiente, logistica, personale e attrezzature di montaggio, nonché dei metodi di misurazione degli effetti sulla pulizia, permette al partecipante di affrontare in modo autonomo e sistematico la pulizia tecnica in montaggio, riconoscendo anche misure di pulizia eccessive o non necessarie e evitando investimenti sbagliati.

Destinatari:
L'evento si rivolge a persone coinvolte nella pianificazione e ottimizzazione della produzione in ambito automobilistico e dei fornitori, in particolare pianificatori di montaggio, responsabili di processo, tecnici di logistica o tecnici di edificio. Inoltre, la formazione è rivolta a progettisti e sviluppatori, responsabili qualità o responsabili che si occupano della tematica della pulizia tecnica nel rapporto cliente-fornitore. Data la similitudine delle problematiche di pulizia, il corso è adatto anche ai settori aerospaziale, idraulico e delle tecnologie di precisione.

Prossima data:
3.12.2013 - 4.12.2013

Bibliografia
[1] L. Gail, U. Gommel, H.-P. Hortig: Tecnologie di camere bianche, 3ª edizione, Springer, Berlino, Heidelberg, 2012.
[2] Associazione dell'industria automobilistica (VDA): Band 19 Verifica della Pulizia Tecnica - Contaminazioni particellari di componenti automobilistici funzionali, 2004.
[3] Associazione dell'industria automobilistica (VDA): Band 19.2 Pulizia tecnica in montaggio - Ambiente, logistica, personale e attrezzature di montaggio, 2010.
[4] U.S. Food and Drug Administration: Richiamo di dispositivi medici. URL: http://www.fda.gov/MedicalDevices/Safety/ListofRecalls/default.htm, consultato il 27 giugno 2013.
[5] Farmacopea europea (Ph. Eur.): Metodi di tecnologia farmaceutica, Capitolo 2.9.19: Particelle invisibili, 7ª edizione, 4° supplemento, 2013.
[6] ISO 8536-4: Dispositivi di infusione per uso medico – Parte 4: Dispositivi di infusione per infusioni a gravità monouso, 2013.
[7] ISO 1135-4: Dispositivi di trasfusione per uso medico – Parte 4: Dispositivi di trasfusione monouso, 2012.
[8] ISO 16671: Impianti oftalmici - Soluzioni di irrigazione per chirurgia oftalmica, 2004.
[9] DIN EN ISO 8871-3: Parti in elastomero per parenterali e dispositivi per uso farmaceutico – Parte 3: Determinazione delle particelle rilasciate, 2004.
[10] EUMINAfab: La tua porta di accesso alla micro e nano fabbricazione. URL: http://www.euminafab.eu/, consultato il 27 giugno 2013.
[11] G. Kreck e Y. Holzapfel: Analisi della pulizia e pulizia di precisione di prodotti critici per le scienze della vita. In: 15ª conferenza VDI "Tecnologia delle camere bianche", 13 giugno 2013.