Limpieza técnica: Determinación de la pureza particulada - desde la industria automotriz hasta la tecnología médica

Imagen 1: Partículas extraídas de una membrana de filtración en la prueba de un componente automotriz (izquierda) y partículas individuales críticas (derecha)

Imagen 2: Espectro de diferentes componentes automovilísticos

Imagen 3: Componentes de un análisis de limpieza (izquierda) según VDA 19 (derecha)

Imagen 4: Ejemplo de una extracción mediante jeringa

Imagen 5: Contenido informativo de diferentes métodos de análisis

Imagen 6: Filtro de análisis (arriba) y evaluación de un estudio de cualificación (abajo)

Imagen 7: Factores que influyen en la limpieza de montaje (izquierda) según VDA 19.2 (derecha)

Imagen 8: Principio del método de levantamiento con cinta (izquierda) y la recolección de partículas con trampas de sedimentación (derecha)

Imagen 9: Espectro de diferentes productos de tecnología médica

Imagen 10: Análisis de partículas bajo condiciones de sala limpia

Imagen 11: Determinación de la eficiencia de limpieza de los procedimientos de limpieza para su posterior comparación

Imagen 12: Temas principales de la revisión del VDA 19

Imagen 13: Programa de formación para inspectores y planificadores de limpieza técnica

1. Requisitos de pureza particular

En los circuitos integrados fabricados en la industria de semiconductores con anchuras de estructura actualmente hasta 22 nm, se revela de manera inmediata el alto grado de pureza particular requerida. La pureza particular, es decir, la ausencia de partículas críticas en el rango micrométrico, es también una característica de calidad importante para numerosos otros productos de diferentes sectores, comenzando por la industria automotriz, pasando por la aeroespacial y llegando a la industria de ciencias de la vida, como la tecnología médica. Las razones para ello son tan variadas como los productos y van desde el aumento del rendimiento, la miniaturización, la fiabilidad y la durabilidad, hasta requisitos legales y la protección de las personas y la salud [1].

Las áreas en las que las partículas se vuelven críticas para un producto y, por lo tanto, deben ser reguladas, pueden variar de un producto a otro; sin embargo, existen cuestiones que se superponen, como por ejemplo:
• ¿Cuántas partículas contaminantes de qué tamaño hay en el producto?
• ¿De qué tipo de contaminantes se trata?
• ¿Es posible identificar la fuente de las partículas?
• ¿Hasta qué punto puede mejorarse el estado de limpieza mediante técnicas de limpieza?

Para aclarar estas cuestiones, existen diferentes métodos para el análisis de limpieza, que en principio pueden aplicarse de manera universal.

2. Limpieza técnica: análisis de limpieza en la industria automotriz

Hace aproximadamente 15 años, la industria automotriz se enfrentó, debido al desarrollo de componentes más potentes, como los sistemas de inyección Common-Rail, a una mayor susceptibilidad a las partículas contaminantes. Aquí, en particular, las partículas metálicas duras se consideran críticas (Imagen 1).

El estado que describe la ausencia de contaminantes críticos para la función en superficies relevantes se denomina en la industria automotriz como «Limpieza técnica». Para demostrar la limpieza técnica de los componentes, es necesario realizar un análisis de limpieza. El método más obvio, la inspección directa para buscar una «partícula asesina», resulta difícil debido a la gama y complejidad de los diferentes componentes automotrices (Imagen 2).

Por ello, se requiere una metodología adaptada para poder detectar con seguridad las partículas críticas mediante mediciones precisas. En la asociación industrial «Limpieza técnica (TecSa)», dirigida por el Fraunhofer IPA, se desarrolló una solución a esta cuestión con las empresas participantes. Como resultado, se elaboró el conjunto de reglas «VDA Band 19 Evaluación de la limpieza técnica - Contaminación por partículas en piezas automotrices relevantes para la función», que describe en detalle el proceso y las variantes de un análisis de limpieza para determinar la limpieza particular [2]. Un análisis de limpieza se puede dividir esencialmente en dos pasos (Imagen 3):

1. La extracción, en la que las partículas se obtienen de la superficie relevante de la pieza mediante diferentes procedimientos con un líquido (inyección, ultrasonidos, enjuagues, agitaciones) (Imagen 4) y

2. el análisis propiamente dicho, que en la mayoría de los casos comienza con una filtración para transferir las partículas extraídas de la pieza a un filtro de análisis. También existen diferentes procedimientos para el análisis, como la gravimetría (determinación del peso del residuo) y los métodos microscópicos automatizados (microscopía óptica y microscopía electrónica de barrido en combinación con espectroscopía de dispersión de energía de rayos X EDX, Imagen 5).

Además del valor de referencia, que también debe demostrarse para numerosos otros análisis, se presta especial atención a la comprobación de la idoneidad de los parámetros de extracción elegidos: dado que no existen «componentes contaminados normativamente» (es decir, componentes con un estado de contaminación de origen uniforme y conocido) con los que se puedan comparar resultados de análisis de limpieza con diferentes parámetros, se realiza una llamada investigación de calificación o medición de atenuación, en la que se somete repetidamente a un mismo componente a una extracción. El objetivo es eliminar el 90 % de las partículas en seis pasos consecutivos de extracción (Imagen 6):

• Si esto se logra tras la primera medición de atenuación, los parámetros elegidos pueden mantenerse.
• Si la atenuación solo se produce tras más pasos de extracción, se ajustan los parámetros para las siguientes inspecciones rutinarias, por ejemplo, aumentando el tiempo de extracción.
• Si no se logra ninguna atenuación, se debe realizar una nueva medición de atenuación con parámetros o procedimientos aparentemente más adecuados.

3. Problemas de contaminación por residuos en el montaje

La observación de que componentes individuales técnicamente limpios no garantizan un sistema completo limpio ilustra la necesidad de determinar los factores que influyen en la limpieza del producto en el montaje.

Estos factores se determinaron en la asociación industrial «Limpieza en el montaje (MontSa)» y se documentaron en la guía «VDA Band 19.2 Limpieza técnica en el montaje - Entorno, logística, personal y equipos de montaje» [3]. Aquí se analizan factores de influencia como el entorno, el personal, la logística y los equipos de montaje desde la perspectiva de la limpieza en el montaje, con el objetivo de identificar potenciales de optimización en una producción existente desde el punto de vista de la limpieza o de diseñar una producción desde el principio que sea compatible con la limpieza (Imagen 7).

Los principios fundamentales son:
• «De adentro hacia afuera», es decir, en una optimización, primero se debe centrar la atención en los procesos cercanos al producto, y
• «Tan limpio como sea necesario, no tanto como sea posible», lo que significa que trasladar la producción a una sala limpia a menudo no produce el efecto deseado de un producto limpio, ya que las partículas de polvo de tamaño milimétrico, que no son transportadas por el aire, no pueden ser eliminadas por la corriente de aire en la sala limpia.

Por lo tanto, la identificación de las fuentes de partículas en el entorno de montaje es un punto de partida importante para las optimizaciones. Para identificar estas fuentes, se utilizan métodos como el procedimiento de levantamiento con cinta adhesiva para determinar la limpieza de superficies o el monitoreo del entorno mediante trampas de partículas, que permiten determinar las partículas sedimentadas en diferentes áreas de la producción en una placa adhesiva. Las trampas de partículas también se pueden usar para determinar el potencial de contaminación de los procesos (Imagen 8).

Para el análisis, se emplean las mismas técnicas que en el análisis de limpieza de componentes (análisis microscópico automatizado con microscopía óptica y electrónica de barrido). La identificación de las fuentes críticas de contaminación permite, en su caso, evitarlas (por ejemplo, mediante un diseño adecuado de los equipos de montaje) o eliminarlas de manera específica (por ejemplo, mediante limpieza integrada en el montaje).

Complementariamente, se consideran conceptos logísticos adecuados, como un embalaje compatible con la limpieza o un sistema de paso adecuado, para minimizar la generación de partículas y la propagación de contaminantes.

Otra atención importante se dedica al personal, que desde el fabricante hasta el responsable de eliminar las contaminaciones puede influir decisivamente en el estado de limpieza del producto en diferentes formas.

4. Aplicación de los métodos en productos de ciencias de la vida

Aunque el concepto de pureza está profundamente arraigado en la industria de ciencias de la vida, especialmente en la farmacéutica, y está establecido de manera vinculante en normativas nacionales e internacionales y en requisitos legales, existen problemas recurrentes que se atribuyen a una pureza insuficiente.

Esto puede ilustrarse con el ejemplo de productos de tecnología médica: en los últimos diez años, se han realizado aproximadamente 250 retiradas del mercado de productos de tecnología médica por parte de la «Administración de Alimentos y Medicamentos (FDA)», de las cuales aproximadamente el 30 % se debieron a contaminaciones [4].

La explicación radica en la insuficiente verificación del estado de limpieza particular. Hasta ahora, en el análisis de limpieza de estos productos, el foco principal ha sido la verificación de la esterilidad, que a menudo se confunde erróneamente con la libertad de partículas. Sin embargo, dado que las contaminaciones particuladas también pueden representar un riesgo para el organismo humano, por ejemplo, por su toxicidad o capacidad para provocar fiebre (pyrogenicidad), en consecuencia, debería realizarse una monitorización continua y una verificación fiable del estado de limpieza particular. Sin embargo, se detectan ciertas deficiencias, comenzando por los límites para las partículas contaminantes, que en parte provienen de la Farmacopea y que originalmente se aplicaban a soluciones inyectables y de infusión, y que se trasladan a diferentes productos médicos, hasta la falta de métodos de prueba específicos para determinar el estado de limpieza, que solo están disponibles para unos pocos productos de tecnología médica.

Para la determinación de partículas contaminantes, existen diferentes procedimientos en varias normas, como por ejemplo [5], [6], [7], [8]:
1. Medición con contador de partículas en líquidos
2. Filtración y evaluación manual con microscopio

El punto crítico aquí es el paso de extracción: para obtener las contaminaciones del producto, en el caso de dispositivos de infusión, se describe en forma de enjuagues, y para componentes de elastómero en preparados parenterales, en forma de movimientos de agitación en un líquido de prueba [6]. La aplicación de esta metodología específica para cada producto en la amplia gama de productos de tecnología médica (Imagen 9) no debe realizarse de forma generalizada sin verificar previamente su idoneidad. Solo después de validar el procedimiento de manera adecuada, esta adaptación puede considerarse útil. La validación puede realizarse en forma de medición de atenuación, similar a la descrita en el VDA 19 para componentes automotrices.

También es posible utilizar sistemas automatizados y técnicas de análisis para caracterizar más detalladamente las partículas (por ejemplo, REM-EDX para determinar la composición elemental), especialmente en la búsqueda del origen de las contaminaciones.

5. Técnicas de limpieza como estrategia de eliminación

Frecuentemente, es necesario emplear técnicas de limpieza para eliminar contaminaciones. Dependiendo del producto y del proceso de fabricación, puede ser útil realizar una limpieza en diferentes puntos del proceso de producción, por ejemplo:

• En los componentes individuales, que deben tener o deben tener una limpieza básica desde el principio,
• Integrada en el montaje, para eliminar directamente las contaminaciones surgidas durante el proceso de montaje, o
• Finalmente, en el sistema completo.

La eficacia de la limpieza aplicada puede verificarse mediante un análisis de limpieza.

En casos en los que sea necesario comparar diferentes procedimientos de limpieza, se puede utilizar una matriz de evaluación que considere aspectos como:

• Costes de inversión y operación
• Compatibilidad con el producto a limpiar
• Aspectos medioambientales
• Eficiencia de limpieza

Para determinar la eficiencia de limpieza de diferentes procedimientos, es recomendable trabajar con cuerpos de prueba, que permitan determinar directamente las contaminaciones sin pérdidas por extracción. La limpieza de estos cuerpos de prueba se realiza tras contaminarlos de manera definida con un trazador y luego analizar con los diferentes procedimientos de limpieza a evaluar. La reanálisis de la cantidad de trazador que aún permanece en el cuerpo de prueba permite calcular de forma cuantitativa la eficiencia de limpieza lograda (Imagen 11).

6. Resumen y futuras actividades

La industria de ciencias de la vida, especialmente en los sectores farmacéutico y de tecnología médica, se encuentra en una situación en la que todos los procedimientos deben ser validados. Sin embargo, en particular en el análisis de limpieza particular, a menudo faltan métodos adecuados de detección, lo que puede dar lugar a resultados muy divergentes y no comparables.

La aplicabilidad del procedimiento según VDA 19 para productos de tecnología médica críticos en cuanto a pureza ya ha sido demostrada en varias investigaciones [10], [11]. Para discutir estos aspectos y otras cuestiones relacionadas con la pureza en un diálogo abierto, el Fraunhofer IPA invita a un evento con mesa redonda, planificado para la primavera de 2014, con el fin de identificar conjuntamente las futuras líneas de investigación y normalización.

Este enfoque ya ha sido exitoso en la industria automotriz: mediante un diálogo constante con socios relevantes, actualmente se está revisando la versión de VDA 19, que se realiza en forma de asociación industrial con 40 empresas participantes, para seguir reflejando las necesidades y requisitos de la industria en cuanto a tecnología, y para incorporar los conocimientos adquiridos en el trabajo con VDA 19. Esta revisión se realiza en varios grupos de trabajo, que se estructuran temáticamente (extracción, análisis, límites, escalada, Imagen 12).

7. Formación

Un aspecto importante es la motivación del personal encargado de tareas relacionadas con la limpieza. Mediante formación específica, se puede sensibilizar a este personal sobre los diferentes temas relacionados con la limpieza. En colaboración con VDA QMC, se ofrecen las siguientes formaciones:

7.1 Medida de cualificación para el «Inspector de limpieza técnica» (VDA 19)

Temas:
En la fabricación de vehículos modernos, la limpieza técnica de componentes y conjuntos es un rasgo funcional importante. El «VDA-Band 19 Evaluación de la limpieza técnica – Contaminación por partículas en piezas automotrices relevantes para la función» es la primera norma de estandarización integral que describe los procedimientos y procesos para caracterizar el estado de limpieza de los productos en la cadena de calidad de la industria automotriz.

Objetivos del seminario:
En colaboración con VDA QMC, el Fraunhofer IPA forma en un curso único a profesionales en la evaluación de la limpieza técnica. El participante aprenderá a interpretar análisis de limpieza según VDA 19, a realizar mediciones con equipos de última tecnología y a documentar conforme a las normas.

Público objetivo:
Personal en diseño, aseguramiento de calidad, compras técnicas y ventas de la industria automotriz y de proveedores, aeroespacial, hidráulica y tecnología de precisión, que realiza inspecciones de limpieza o que trabaja con la categoría de calidad «Limpieza técnica».

Próxima fecha:
20.11.2013 - 21.11.2013

7.2 Medida de cualificación para el «Planificador de limpieza técnica» (VDA 19.2)

Objetivo del evento:
El participante será capacitado para derivar y evaluar medidas para evitar la contaminación cruzada, basándose en la especificación de limpieza de piezas o sistemas. La estructura del manual y la formación dividen el proceso complejo de planificación y optimización de limpieza en paquetes manejables. La atención separada a los factores de influencia como entorno, logística, personal y equipos de montaje, así como a los métodos de medición de la limpieza, permite al participante abordar de forma autónoma y sistemática la limpieza técnica en el montaje, identificando medidas excesivas o ineficaces y evitando inversiones erróneas.

Público objetivo:
La formación está dirigida a personas responsables de la planificación y optimización de la producción en la industria automotriz y de proveedores, especialmente planificadores de montaje, responsables de procesos, personal de logística o técnicos de instalaciones. También está dirigida a diseñadores, desarrolladores, responsables de calidad o responsables que gestionan la temática de limpieza técnica en la relación cliente-proveedor. Debido a la similitud de cuestiones de limpieza, la formación también es adecuada para los sectores aeroespacial, hidráulico y de tecnología de precisión.

Próxima fecha:
3.12.2013 - 4.12.2013

Bibliografía
[1] L. Gail, U. Gommel, H.-P. Hortig: Tecnología de salas limpias, 3. edición, Springer, Berlín, Heidelberg, 2012.
[2] Asociación de la Industria Automotriz (VDA): VDA Band 19 Evaluación de la limpieza técnica - Contaminación por partículas en piezas automotrices relevantes para la función, 2004.
[3] Asociación de la Industria Automotriz (VDA): VDA Band 19.2 Limpieza técnica en el montaje - Entorno, logística, personal y equipos de montaje, 2010.
[4] Administración de Alimentos y Medicamentos de EE. UU. (FDA): Retiro de dispositivos médicos. URL: http://www.fda.gov/MedicalDevices/Safety/ListofRecalls/default.htm, consultado el 27 de junio de 2013.
[5] Farmacopea Europea (Ph. Eur.): Métodos de tecnología farmacéutica, Capítulo 2.9.19: Partículas no visibles, 7ª edición, 4ª adenda, 2013.
[6] ISO 8536-4: Dispositivos de infusión para uso médico – Parte 4: Dispositivos de infusión para infusiones por gravedad de un solo uso, 2013.
[7] ISO 1135-4: Dispositivos de transfusión para uso médico – Parte 4: Dispositivos de transfusión de un solo uso, 2012.
[8] ISO 16671: Implantes oftálmicos - Soluciones de lavado para cirugía oftálmica, 2004.
[9] DIN EN ISO 8871-3: Partes de elastómero para preparados parenterales y dispositivos para uso farmacéutico – Parte 3: Determinación de partículas desprendidas, 2004.
[10] EUMINAfab: Su puerta de entrada a la fabricación de micro y nanoestructuras. URL: http://www.euminafab.eu/, consultado el 27 de junio de 2013.
[11] G. Kreck y Y. Holzapfel: Análisis de limpieza y limpieza de precisión en productos de ciencias de la vida críticos en cuanto a pureza. En: 15. Conferencia técnica VDI "Tecnología de salas limpias", 13 de junio de 2013.