CSM – Matériaux compatibles avec les salles blanches

Fig. 1 : Banc d'essai tribologique adapté aux salles blanches au Fraunhofer IPA pour la détermination des classes d'émission de particules des surfaces de matériaux. Le banc d'essai est installé dans une salle blanche de classe ISO pour éviter les contaminations croisées.

Fig. 2 : Chambre de micro-émissions au Fraunhofer IPA pour déterminer les classes d'émissions de COV des surfaces matérielles.

Fig. 3 : Classifications du comportement de dégazage des composés organiques volatils (COV) de certains revêtements de sol et couches de finition testés.

Fig. 4 : Évaluation de la résistance chimique d'un échantillon de matériau selon ISO 2812-1 et ISO 4628-1 à -5. Extrait illustratif de deux produits chimiques testés.

Fig. 5 : Évaluation exemplaire de la résistance chimique d'un échantillon de matériau selon VDI 2083 Feuille 17.

Fig. 6 : Test du revêtement de sol Sikafloor 390 selon la méthode ISO 846, procédures A et C. À gauche, l'échantillon de départ, au centre et à droite après 4 semaines d'incubation.

Fig. 7 : À gauche : Fissures à la surface d'un matériau sous un grossissement de 50 fois. À droite : Simulateur de glissement linéaire.

Fig. 8 : Pollution de test sur un revêtement de sol séché en deux heures, trois nettoyages consécutifs.

Fig. 9 : Classifications de la stabilité chimique et biologique, des propriétés antimicrobiennes et de la nettoyabilité basées sur le test de la riboflavine.

Abb. 10 : Exemple de sceau de contrôle CSM.

1. Introduction

De nombreux matériaux et matériaux de construction peuvent, en raison de leurs propriétés, contaminer un environnement de production pur et constituent ainsi un facteur essentiel pour atteindre et maintenir la propreté requise.

Les émissions de particules microscopiques provenant d'une articulation d'une unité de manipulation peuvent contaminer de manière sensible l'environnement de production environnant. Beaucoup de ces particules microscopiques restent en suspension dans l'air sous forme d'aérosols pendant longtemps et peuvent se déposer sur des surfaces critiques à distance de la source d'émission. Une particule déposée de 500 nm de diamètre peut rendre un wafer dans la fabrication de semi-conducteurs complètement inutilisable pour les processus suivants.

Les contaminations chimiques transportées par l'air peuvent adsorber sur les surfaces et les endommager durablement. Par exemple, si des plastifiants se condensent sur un wafer, leur comportement de mouillabilité pour les étapes de gravure suivantes change. Les composés contenant de l'azote (amines transportées par l'air et ammoniaque) attaquent même en traces les vernis photosensibles, pouvant ainsi conduire à des erreurs lors de l'exposition. Les composés organiques volatils (COV) transportés par l'air se condensent sur les systèmes optiques, entraînant des défauts d'image lors des étapes d'exposition.

Lorsque de l'eau de procédé s'accumule dans une rainure de sol, scellée avec un matériau d'étanchéité de mauvaise qualité, les spores de moisissure éventuellement présentes peuvent s'y établir en raison des bonnes conditions de croissance locales (humidité, température, nutriments), devenant ainsi une source d'infection importante. Si un matériau se corrode sous l'effet d'un détergent agressif, il perd non seulement ses propriétés matérielles requises, mais peut aussi devenir une source dangereuse d'émission de particules.

Les influences chimiques peuvent également disperser un matériau. Lorsqu'une contrainte mécanique survient, cela peut entraîner la formation de fissures, qui peuvent déjà constituer une source de danger à l'échelle microscopique, car les micro-organismes éventuellement présents dans ces fissures peuvent échapper à un nettoyage et une stérilisation efficaces.

Les systèmes de sol et de murs doivent garantir une propreté suffisante avec les méthodes et produits de nettoyage usuels. Il ne faut pas non plus négliger la résistance au glissement exigée par les caisses professionnelles pour la sécurité en cas de sols.

Le règlement sur les substances biologiques impose, par exemple en annexe 2, que toutes les surfaces protégées soient étanches à l'eau et faciles à nettoyer. De plus, le règlement BioStoff recommande à partir du niveau 2 une résistance suffisante contre les acides, bases, désinfectants et solvants. Pour les systèmes réactifs (sols en résine époxy, etc.), il faut veiller à un faible comportement de dégagement de vapeurs d'organismes contaminant organiques afin de respecter la sécurité des personnes et, en cas de processus critiques, la protection du produit. Lorsqu'une contrainte tribologique (roulements à rouleaux, usure du sol, etc.) survient, aucune contamination critique par particules transportées par l'air ne doit être générée en raison de cette contrainte.

Les matériaux appropriés doivent donc être résistants aux produits chimiques de nettoyage et de désinfection utilisés dans un environnement de fabrication critique en termes de contamination. Lors d'une contrainte tribologique spécifique, les couples de matériaux ne doivent pas entraîner une émission excessive de particules. Dans de nombreux secteurs de production, seuls des matériaux à faible dégagement de vapeurs peuvent être utilisés. Dans les environnements de fabrication hygiéniques, les matériaux utilisés ne doivent pas être colonisés ni métabolisés par des micro-organismes. La texture de surface doit être conçue de manière à garantir un nettoyage impeccable.

Ainsi, pour une sélection comparative des matériaux en fonction du cas d'utilisation, le comportement de dégagement de vapeurs et d'émission de particules sous contrainte tribologique, ainsi que les propriétés chimiques et microbiologiques et la facilité de nettoyage, doivent être déterminés et classifiés de manière comparative par des examens normalisés variés. À cette fin, le Fraunhofer IPA a développé dans le cadre du réseau industriel CSM des méthodes d'essai normalisées, qui seront expliquées ci-après.

2. Tests de matériaux CSM pour une classification comparative des matériaux

2.1 Émission de particules

Lorsqu'un matériau est soumis à une contrainte mécanique due à un frottement avec un autre matériau, il en résulte généralement une usure du matériau sous forme de particules. Cela peut se produire par frottement en glissement, par exemple dans des roulements à billes, ou par frottement en adhérence, comme lors de la marche avec des chaussures sur un sol. Pour pouvoir faire une comparaison entre différents matériaux en ce qui concerne leur émission de particules sous contrainte tribologique, le Fraunhofer IPA utilise un banc d'essai spécialement développé pour cela, appelé Material-Inspec. Celui-ci fonctionne dans une salle blanche de référence de classe ISO 1, afin d'éliminer toute erreur de mesure due à la présence de particules étrangères dans l'air ambiant. Pour la classification comparative, selon le groupe de matériaux étudié, on considère soit le frottement en glissement, soit le frottement en roulement. La contre-partie lors des essais de frottement en roulement est une roue en polyamide-6 standardisée, pour simuler le roulement de rouleaux de transport. Lors des essais de frottement en glissement, une bille en acier inoxydable standardisée est pressée contre le matériau à étudier. La pression de contact ainsi que la vitesse angulaire sont maintenues constantes. Par un écoulement laminaire de déplacement avec v = 0,45 m/s, provenant du plafond de la salle blanche à travers le sol perforé, les particules générées lors du test sont transportées verticalement vers le bas, directement dans la sonde de mesure des particules en suspension installée en dessous. L'air, en sortant de la couverture filtrante, est enrichi en ions positifs et négatifs par des ionisateurs corona bipolaires, qui neutralisent la charge électrique générée par le frottement tribologique sur les couples de matériaux étudiés. Ainsi, les particules générées ne s'attachent pas aux surfaces matérielles par effets électrostatiques, mais sont directement dirigées vers le compteur de particules par le flux d'air peu turbulent.

Le compteur de particules à lumière dispersée détecte toutes les particules d'un diamètre > 0,2 µm et classe leur nombre selon des canaux de tailles prédéfinis. La mesure dure au moins une heure, afin de prendre en compte la survenue d'événements individuels. Après accumulation et transformation des données en coordonnées, on obtient une évaluation spécifique au matériau concernant l'usure de particules sous contrainte tribologique. La procédure est détaillée dans la directive VDI 2083, feuille 17, publiée en juin 2013, et est normalisée. La valeur caractéristique du matériau ISOm-class permet une comparaison directe entre différents matériaux, quant à leur contribution potentielle à la contamination par particules de l'environnement de salle blanche lors de contraintes tribologiques. (voir Fig. 1)

2.2 Dégagement de vapeurs

Le comportement de dégagement de vapeurs des matériaux compatibles avec les salles blanches joue, en plus de la génération de particules lors de contraintes mécaniques, un rôle de plus en plus important. Lors de l'utilisation de matériaux appropriés, il faut respecter d'une part les limites légales d'exposition professionnelle (valeurs MAK). D'autre part, les composés et classes de composés émettant des vapeurs peuvent entraîner des effets indésirables dans des processus de fabrication critiques en termes de contamination. Les composants émetteurs de vapeurs (plastifiants, solvants, autres composants volatils du matériau) jouent un rôle déterminant dans la charge de l'air ambiant par des impuretés moléculaires transportées par l'air (contamination aérienne par des produits chimiques, ACC). Les contaminants organiques volatils (COV) transportés par l'air jouent un rôle central. Ces impuretés moléculaires transportées par l'air ont été identifiées comme l'une des principales causes du « syndrome du bâtiment malsain ».

La méthode décrite ici permet de comparer différents matériaux en fonction de leur émission de composés organiques volatils, et d'établir une hiérarchie pour la sélection et la classification. La quantité de composés organiques émis dépend de leur surface, de la durée d'émission, de leur âge et de la température d'essai. Le taux d'émission spécifique à la surface du matériau (SERa) est basé sur ces paramètres et exprimé en masse par surface et par temps à température ambiante. La méthode d'essai standardisée consiste à réaliser des mesures à l'aide d'une microchambre. La détermination de l'émission de vapeurs se fait par collecte et enrichissement des composés volatils sur un adsorbeur, suivi d'une analyse par thermodésorption couplée à une chromatographie en phase gazeuse avec spectromètre de masse (TD-GC/MS).

Les échantillons sont sélectionnés de manière représentative en fonction de leur géométrie et de leur finition de surface, correspondant à l'utilisation ultérieure du matériau. La stratification lors d'applications multicouches est adaptée à l'usage prévu. Des coupelles en verre borosilicaté, sans COV, sont utilisées comme matériaux porteurs. La préconditionnement des échantillons dure 30 jours dans des conditions climatiques contrôlées (température ambiante 22 ± 1 °C, humidité relative 45 %). La contamination croisée lors du stockage est évitée par l'utilisation d'un mini-environnement avec filtration VOC. La qualité ambiante avec réduction de VOC doit être au moins une classe meilleure que l'évaluation VOC prévue pour l'échantillon.
Après dépôt, les échantillons sont chauffés dans une micro-chambre à une température standard de 22 °C ± 1 °C pendant une heure. Les composés organiques volatils émis par le matériau sont aspirés dans un tube d'adsorption à l'aide d'un gaz de purge, puis analysés par thermodésorption et chromatographie en phase gazeuse couplée à un spectromètre de masse. La thermodésorption désorbe les COV des tubes d'adsorption, permettant leur analyse conformément à la norme VDA 278. À partir des valeurs obtenues, le taux d'émission spécifique à la surface SERa est déterminé, pouvant être représenté par une classe normalisée ISO-ACCm x (VOC). La procédure est également normalisée dans la nouvelle directive VDI 2083, feuille 17. (voir Fig. 2)

La figure 3 illustre un aperçu de la gamme des classes ISO-ACCm (VOC) obtenues pour certains revêtements de sol et couches de protection testés.

2.3 Résistance chimique

Pour tester la résistance chimique, il existe différentes normes internationales reconnues. Pour les essais de matériaux, les méthodes par immersion selon DIN EN ISO 2812-1 ou la méthode modifiée par tache selon VDI 2083, feuille 18, ont fait leurs preuves. Étant donné qu'il est impossible de connaître à l'avance le spectre chimique exact des détergents ou désinfectants finaux, un spectre représentatif des groupes chimiques possibles doit être testé à la concentration maximale prévue. Cette approche permet d'obtenir une indication fondamentale de la résistance chimique du matériau, sans pouvoir toutefois fournir une réponse spécifique à un détergent ou désinfectant particulier. Cette méthode a également été élaborée dans le cadre du réseau industriel CSM et normalisée dans VDI 2083, feuilles 17 et 18. Dans la procédure CSM, la résistance chimique est testée de manière standardisée contre dix réactifs représentatifs, en fonction de la concentration maximale attendue dans les produits de nettoyage et de désinfection :

Produits chimiques lors de procédés de stérilisation à la vapeur :
• Formaldéhyde (37 %)
• Peroxyde d'hydrogène (30 %)
• Acide peracétique (15 %)

Alcools pour nettoyage et désinfection :
• Isopropanol (100 %)

Bases comme composants de nettoyants alcalins :
• Hydroxyde de sodium (5 %)
• Ammoniac (25 %)

Acides comme composants de nettoyants acides :
• Acide sulfurique (5 %)
• Acide chlorhydrique (5 %)
• Acide phosphorique (30 %)

Nettoyants contenant du chlorure :
• Hypochlorite de sodium (5 %)

La totalité de l'échantillon de matériau est placée dans un récipient rempli du produit chimique correspondant, qui est ensuite hermétiquement fermé. Si une couche de revêtement sur un support doit être testée, il faut veiller à ce que toutes les surfaces et arêtes du support soient scellées avec le revêtement approprié. Lors de la méthode modifiée par tache selon VDI 2083-18, la substance de test est placée dans un récipient en verre. Le joint du récipient en verre et la surface de test sont appliqués, puis fixés dans un dispositif et scellés hermétiquement. Ensuite, l'ensemble du montage de test est tourné à 180°, de façon à ce que la substance de test puisse entrer en contact avec la surface de l'échantillon.

Les objets d'essai sont exposés, pendant une heure, à la température ambiante, à l'aide des réactifs mentionnés, pour une durée de une, trois, six et 24 heures, puis examinés visuellement pour détecter tout changement. L'évaluation du test est effectuée à l'aide d'une loupe 10x, selon les critères suivants : modification du brillant, coloration ou jaunissement, fuites, formation de bulles, quantité de dommages visibles, taille des dommages et intensité des changements.

Pour l'évaluation, des valeurs de référence claires sont attribuées selon ISO 4628-1 à -5. La valeur la moins favorable de chaque produit chimique après 24 heures est utilisée pour la comparaison. La moyenne de toutes les dix valeurs donne la valeur d'évaluation normalisée et comparable dans la procédure CSM. (voir Fig. 4 et Fig. 5)

2.4 Résistance biologique

Pour étudier la résistance biologique, c'est-à-dire la inertie des matériaux utilisés face aux bactéries et moisissures, la norme internationale ISO 846 a fait ses preuves. Cet essai permet d’évaluer si le matériau testé reste inerte sous les conditions de test spécifiées par la norme, face aux moisissures (procédure A) et aux bactéries (procédure C), ou si les matériaux peuvent être métabolisés par des micro-organismes. Les essais sont incubés à 24 °C et 95 % d'humidité relative, puis évalués visuellement après quatre semaines. La valeur d’évaluation ISO numérique pour les deux procédures A et C est attribuée sur la base d’un « worst-case » pour les deux méthodes. (voir Fig. 6)

2.5 Propriétés microbiocides

Une propriété microbiocide potentielle d’un matériau peut être divisée en son efficacité bactéricide (effet contre les bactéries) et son efficacité fongicide (effet contre les champignons).

La détermination de l'efficacité bactéricide se fait selon ISO 22196. La surface traitée bactéricide et la surface non traitée sont incubées avec les bactéries Staphylococcus aureus et Escherichia coli. Après 24 heures d'incubation, le nombre d'unités formant colonie (UFC) est déterminé par la méthode du contact. La valeur caractéristique est le facteur de réduction R = log(UFC non traité / UFC traité). Lors de la méthode par contact, un milieu d'incubation solide (agar à base de caséine-soja) d'environ 50 cm² est pressé contre une surface plane avec une pression définie pendant un temps défini (cinq secondes, avec une pression suffisante pour que toute la surface soit en contact avec le milieu, sans formation de bulles, généralement 1 kg). L'incubation se fait de manière analogue aux autres méthodes de dénombrement.

La détermination d'une efficacité fongistatique ou fongicide existante peut être réalisée selon la procédure ISO 846, méthode B. Selon la formation d'une zone d'inhibition après placement d’un échantillon sur une boîte de Pétri entièrement colonisée, il est possible d’évaluer cette propriété fongistatique ou fongicide.

2.6 Facilité de nettoyage - Test de riboflavine

Une facilité de nettoyage suffisante est, d’un point de vue hygiénique, généralement nécessaire pour assurer un processus hygiénique sûr et des produits à longue durée de vie. La capacité d’un matériau à être nettoyé par une méthode d’essai standardisée peut être vérifiée selon la méthode suivante.

La procédure repose sur le test de riboflavine de l’Association des constructeurs allemands de machines et installations (VDMA). L’objectif est de démontrer qualitativement dans quelle mesure une contamination de test fluorescente peut être réduite par une procédure de nettoyage représentative. Une contamination de test fluorescente est créée, puis le matériau est contaminé avec cette substance. L’avantage de cette contamination fluorescente est la très faible limite de détection et la documentation photographique précise. La contamination est laissée sécher pendant deux heures. Ensuite, la surface du matériau est nettoyée à l’aide d’un simulateur de nettoyage linéaire avec trois passages humides (premier passage : élimination de la contamination. Deuxième passage : nettoyage de la contamination de test. Troisième passage : élimination des éventuelles contaminations résiduelles). Après nettoyage, la contamination restante, si présente, est détectée par fluorescence sous excitation, avec documentation photographique détaillée. Pour une sécurité statistique, trois répétitions sont effectuées. L’évaluation du test est réalisée selon ISO 4628-2 « Évaluation des dommages de revêtement ». Les résidus fluorescents sont évalués en quantité et en taille, puis attribués à une valeur selon ISO 4628-1. Cette évaluation prend en compte les zones non nettoyables en raison de défauts de surface (fissures, trous, etc.) et de la texture de surface (rugosité, microstructure, etc.). Ensuite, une classification selon VDI 2083, feuille 17, est effectuée. (voir Fig. 7)

La figure 8 illustre, à titre d'exemple, la documentation photographique d'une étude de facilité de nettoyage d'une surface matérielle.

2.7 Classification CSM

La procédure de classification CSM concernant l’émission de particules des couples de matériaux est décrite en détail et de manière normalisée dans la directive VDI 2083, feuille 17. La valeur caractéristique du matériau est indiquée sous forme de classe ISOm. Pour la classification CSM du comportement de dégagement de vapeurs, la valeur spécifique d’émission de surface SERa est convertie en classe ISO-ACCm x (VOC) par une simple opération logarithmique. La classification CSM de la résistance chimique, biologique, la microbiocidité et la facilité de nettoyage, basée sur la méthode de riboflavine, est réalisée selon le schéma présenté dans la Fig. 9.

3. Résumé

La prise en compte des différents aspects de la pureté dans des environnements de production sensibles à la contamination nécessite une expertise approfondie dans la sélection de matériaux appropriés. Des méthodes fiables pour tester et évaluer la compatibilité à la pureté des matériaux permettent une comparaison objective. La procédure a été normalisée dans la directive VDI 2083, feuille 17. La normalisation ISO, déjà en cours au niveau international, repose sur cette directive VDI. Grâce à une multitude d'essais sur matériaux, un vaste savoir sur la compatibilité à la pureté des matériaux pour des environnements de production sensibles à la contamination a été constitué. Sur les sites www.tested-device.com et www.ipa-csm.com, les premières bases de données accessibles au public sur des matériaux et équipements compatibles salle blanche et hygiène ont été établies par le Fraunhofer IPA. Les matériaux et résultats disponibles au public peuvent être consultés à tout moment. La sélection ciblée de matériaux pour des environnements de production sensibles à la contamination devient ainsi possible dès la phase de conception de l’environnement de production. (voir Fig. 10)

4. Bibliographie complémentaire

- Keller, Markus (2010): Émissions de matériaux compatibles salle blanche. ReinRaumTechnik (n°3), p. 14–17.

- Keller, Markus (2011): Compte rendu de la réunion CSM 2011. ReinRaumTechnik 13 (n°2), p. 10.

- Keller, Markus (2012): Le type de contamination émergent. Contamination moléculaire dans les salles blanches. ReinRaumTechnik 14 (n°3), p. 24–26

- Keller, Markus; Gommel, Udo (2012): Recherche sur les systèmes de sols de salles blanches. TechnoPharm 2 (n°1), p. 30–41.

- Keller, Markus; Gommel, Udo; Verl, Alexander (2012): Procédure d'essai pour déterminer les taux d'émission spécifiques de VOC des matériaux et modèle de prédiction des niveaux de VOC dans des environnements de production contrôlés. Chemical Engineering Transactions 30, p. 301–306.

- Keller, Markus; Gommel, Udo (2013): Recherche sur les systèmes de revêtements hygiéniques - Émissions de particules et de VOC, résistance chimique et biologique, facilité de nettoyage. Dans : EHEDG Yearbook 2013/2014. Francfort : VDMA Verlag GmbH, p. 30–41.