CSM – Materiales aptos para salas limpias

Fig. 1: Banco de pruebas tribológico apto para salas limpias en el Fraunhofer IPA para determinar las clases de emisión de partículas de superficies de materiales. El banco de pruebas está instalado en una sala limpia de clase ISO para evitar contaminaciones cruzadas.

Fig. 2: Cámara de microemisiones en el Fraunhofer IPA para determinar las clases de emisión de VOC de las superficies de los materiales.

Fig. 3: Clasificaciones del comportamiento de desprendimiento de compuestos orgánicos volátiles (COV) de algunos recubrimientos y revestimientos de suelo probados.

Fig. 4: Evaluación de la resistencia química de una muestra de material según ISO 2812-1 e ISO 4628-1 a -5. Extracto ejemplar de dos productos químicos probados.

Fig. 5: Evaluación ejemplar de la resistencia química de una muestra de material según VDI 2083 hoja 17.

Fig. 6: Prueba del revestimiento de suelo Sikafloor 390 según los procedimientos ISO 846 A y C. A la izquierda, la muestra inicial, en el centro y a la derecha después de 4 semanas de incubación.

Fig. 7: Izquierda: Grietas en una superficie de material bajo aumento de 50 veces. Derecha: Simulador de arrastre lineal.

Fig. 8: Contaminación de prueba en un recubrimiento de suelo secado en dos horas, tres limpiezas consecutivas.

Fig. 9: Clasificaciones de la resistencia química y biológica, de las propiedades antimicrobianas y de la facilidad de limpieza basadas en la prueba de riboflavina.

Abb. 10: Sello de inspección CSM ejemplar.

1. Introducción

Muchos materiales y componentes de construcción pueden contaminar un entorno de producción puro debido a sus propiedades, siendo un factor esencial para alcanzar y mantener la pureza requerida.

Las emisiones de partículas microscópicas desde una articulación de una unidad de manipulación pueden contaminar de manera sensible el entorno de producción circundante. Muchas de estas partículas microscópicas permanecen como aerosoles transportados por el aire durante mucho tiempo y pueden sedimentar en superficies críticas para la contaminación, lejos de la fuente de emisión. Una partícula sedimentada de 500 nm de diámetro puede inutilizar completamente un oblea en la producción de semiconductores para procesos posteriores.

Las contaminaciones químicas transportadas por el aire pueden adsorberse en superficies y dañarlas de forma duradera. Por ejemplo, si los plastificantes condensan en las obleas, cambian su comportamiento de humectación para los pasos de grabado siguientes. Los compuestos que contienen nitrógeno (amoníaco y aminas transportadas por el aire) incluso en trazas atacan las pinturas fotosensibles y pueden conducir a pasos de exposición defectuosos. Los compuestos orgánicos volátiles (COV) transportados por el aire se condensan en sistemas de lentes, provocando errores en la imagen durante los pasos de exposición.

Si el agua del proceso se acumula en una junta de suelo sellada con un material de sellado de baja calidad, las pocas esporas de moho presentes pueden establecerse bien debido a las condiciones locales favorables para su crecimiento (humedad, temperatura, nutrientes), convirtiéndose en una fuente de infección significativa. Si un material se corroe por la acción de un limpiador agresivo, no solo pierde sus propiedades materiales requeridas, sino que también puede convertirse en una fuente peligrosa de emisiones de partículas.

Las influencias químicas también pueden dispersar un material. Cuando se produce una influencia mecánica posterior, puede formarse una grieta que, incluso a escala microscópica, puede representar una fuente de peligro, ya que los microorganismos potencialmente presentes en las grietas pueden escapar de una limpieza y esterilización eficaces.

En sistemas de suelo y paredes, se debe garantizar una limpieza adecuada con los métodos y productos habituales. Además, en los sistemas de suelo, no se debe pasar por alto la resistencia antideslizante exigida por las asociaciones profesionales para la protección contra accidentes.

Por ejemplo, el Reglamento de Sustancias Biológicas exige en el Anexo 2 superficies impermeables y fáciles de limpiar para todos los niveles de protección. Además, recomienda desde el nivel 2 una resistencia adecuada frente a ácidos, álcalis, desinfectantes y disolventes. En sistemas reactivos (suelo de resina epoxi, entre otros), se debe prestar atención a un bajo comportamiento de emisión de contaminantes orgánicos para cumplir con la protección de las personas y, en procesos críticos, también la protección del producto. Cuando se produce una carga tribológica (rodillos, carga de tránsito en un sistema de suelo, etc.), no deben generarse partículas críticas transportadas por el aire debido a esta carga.

Por lo tanto, los materiales adecuados deben ser resistentes a los productos químicos de limpieza y desinfección utilizados en entornos de fabricación críticos en cuanto a contaminación. En cargas tribológicas específicas, las parejas de materiales no deben generar emisiones de partículas no deseadas en exceso. En muchas áreas de producción, solo se permiten materiales con baja emisión de gases. En entornos de fabricación higiénicos, los materiales utilizados no deben ser colonizados ni metabolizados por microorganismos. La superficie debe estar diseñada para garantizar una limpieza perfecta.

Por consiguiente, para una selección comparativa de materiales, según el caso de uso, se deben determinar y clasificar comparativamente mediante estudios estandarizados el comportamiento de emisión de gases y partículas bajo carga tribológica, las propiedades químicas y microbiológicas, y la capacidad de limpieza. Para ello, el Fraunhofer IPA desarrolló en el marco de la Red Industrial CSM métodos de prueba estandarizados, que se explican a continuación.

2. Pruebas de materiales CSM para clasificaciones comparables de materiales

2.1 Emisión de partículas

Cuando un material se somete a una carga mecánica por fricción con otro material, generalmente se produce desgaste en forma de partículas. Esto puede ocurrir por fricción de deslizamiento en rodamientos, por ejemplo, o por fricción de adherencia, como al caminar con calzado sobre un sistema de suelo. Para poder realizar una comparación entre diferentes materiales en cuanto a su liberación de partículas bajo carga tribológica, el Fraunhofer IPA utiliza para las pruebas de emisión de partículas en el marco de la Red CSM un banco de pruebas específicamente desarrollado llamado Material-Inspec. Este se opera en una sala limpia de referencia de clase ISO 1 para eliminar errores de medición debidos a partículas extrañas del aire ambiente. Para la clasificación comparativa, dependiendo del grupo de materiales investigados, se considera la fricción por deslizamiento o por rodadura. La contraparte en las pruebas de fricción por rodadura es una rueda estándar de poliamida-6 para simular el rodamiento de transportadores. En las pruebas de fricción por deslizamiento, se presiona una esfera estándar de acero inoxidable contra el material a investigar. La presión de contacto y la velocidad angular se mantienen constantes. A través del flujo laminar de desplazamiento con v = 0,45 m/s desde el techo de la sala limpia a través del suelo perforado, los partículas generadas durante la prueba se transportan verticalmente hacia abajo directamente en la sonda de medición de partículas transportadas por aire instalada en la parte inferior. El aire en la salida del techo de filtro se carga con iones positivos y negativos mediante ionizadores bipolares, que neutralizan la carga generada por la fricción tribológica en las parejas de materiales. De este modo, las partículas generadas no se adhieren a las superficies por efectos electrostáticos, sino que son dirigidas directamente al contador de partículas por el flujo de aire con baja turbulencia.

El contador de partículas por luz dispersa instalado detecta todas las partículas con un diámetro > 0,2 µm y clasifica el número de partículas en canales de tamaño predefinidos. La medición se realiza durante al menos una hora para tener en cuenta eventos individuales. Como resultado, tras una acumulación y transformación de coordenadas de los datos, se obtiene una evaluación específica del material en relación con el desgaste de partículas bajo carga tribológica. El procedimiento está detallado y estandarizado en la directriz actualizada publicada en junio de 2013, VDI 2083 hoja 17. La cifra de referencia del material ISOm permite una comparación directa entre diferentes materiales en cuanto a su contribución potencial a la carga de partículas en el entorno de la sala limpia bajo carga tribológica (ver Fig. 1).

2.2 Emisión de gases

El comportamiento de emisión de gases de materiales aptos para salas limpias es cada vez más importante además de la generación de partículas por carga mecánica. Al usar materiales adecuados, se deben cumplir los límites legales para la exposición en el lugar de trabajo (valores MAK). Por otro lado, las sustancias y clases de compuestos que emiten gases pueden causar efectos no deseados en procesos de producción críticos en cuanto a contaminación. Los componentes emisores de gases de los materiales (plastificantes, disolventes, otros componentes volátiles del material) juegan un papel decisivo en la carga de contaminantes moleculares en el aire (contaminación aérea por productos químicos, ACC). Los compuestos orgánicos volátiles (COV) transportados por el aire son los principales. Estas contaminaciones moleculares transportadas por aire se identificaron como una de las causas principales del denominado "Síndrome del Edificio Enfermo".

El método descrito aquí permite comparar diferentes materiales en cuanto a su emisión de compuestos orgánicos volátiles y, a partir de ello, crear una lista de clasificación para la selección y clasificación. La cantidad de compuestos orgánicos emitidos depende de su superficie, tiempo de emisión, edad y temperatura de prueba. La tasa de emisión superficial específica del material (SERa) se relaciona con estos parámetros y se expresa en masa por superficie y tiempo a temperatura ambiente. Como método de prueba estandarizado y comparable, se realizan mediciones mediante una microcámara. La determinación de la emisión se realiza mediante la recolección y concentración de compuestos volátiles en un adsorbedor, seguido de análisis por termodesorción y cromatografía de gases acoplada a un espectrómetro de masas (TD-GC/MS).

Las muestras se seleccionan de forma representativa en cuanto a geometría y acabado superficial, en correspondencia con el uso posterior del material. La estructura de capas en aplicaciones multicapa corresponde a la aplicación prevista. Como materiales portadores libres de COV, se utilizan placas de vidrio de borosilicato. La precondicionamiento de las muestras se realiza durante 30 días en condiciones climáticas controladas (temperatura ambiente 22+/-1 °C, humedad relativa del 45%). La contaminación cruzada durante el almacenamiento se evita mediante el uso de un minientorno con filtración de COV. La calidad ambiental con reducción de COV debe ser al menos una clase mejor que la evaluación de COV prevista para la muestra.

Tras la deposición, las muestras de material se calientan en una microcámara a presión atmosférica a una temperatura estandarizada de 22 °C +/-1 °C durante una hora. Los compuestos orgánicos volátiles que emanan de la muestra se hacen pasar por un tubo de absorción y se adsorben allí. El análisis de los tubos de absorción se realiza mediante termodesorción y cromatografía de gases acoplada a espectrómetro de masas, siguiendo la norma VDA 278. A partir de los valores obtenidos, se determina la tasa de emisión superficial específica del material (SERa), que puede expresarse como una clasificación estandarizada ISO-ACCm clase x (VOC). El procedimiento también está estandarizado en la nueva directriz VDI 2083 hoja 17 (ver Fig. 2).

La Fig. 3 muestra, en una vista previa, el rango de clases ISO-ACCm (VOC) alcanzadas por algunos recubrimientos de suelos y revestimientos probados.

2.3 Resistencia química

Para evaluar la resistencia química, existen diferentes estándares de prueba reconocidos internacionalmente. En particular, para pruebas de materiales, se ha demostrado que los ensayos por inmersión según DIN EN ISO 2812-1 o el método de manchas modificado según VDI 2083 hoja 18 son adecuados. Dado que no siempre se puede conocer de antemano el espectro químico de los limpiadores o desinfectantes utilizados, se debe probar un espectro representativo de las clases químicas posibles en la concentración máxima esperada. Este enfoque permite una evaluación fundamental de la resistencia química del material, aunque no puede proporcionar una declaración definitiva sobre un limpiador o desinfectante específico. Este método también fue desarrollado en la Red Industrial CSM y estandarizado en VDI 2083 hojas 17 y 18. En el método CSM, se evalúa la resistencia química frente a diez reactivos representativos, en función de la concentración máxima esperada en productos de limpieza y desinfección:

Productos químicos en procedimientos de esterilización por vaporización:
• Formaldehído (37%)
• Peróxido de hidrógeno (30%)
• Ácido peracético (15%)

Alcoholes para limpieza y desinfección:
• Isopropanol (100%)

Bases como componentes en limpiadores alcalinos:
• Hidróxido de sodio (5%)
• Amoníaco (25%)

Ácidos como componentes en limpiadores ácidos:
• Ácido sulfúrico (5%)
• Ácido clorhídrico (5%)
• Ácido fosfórico (30%)

Limpiadores con contenido de cloro:
• Hipoclorito de sodio (5%)

La muestra completa del material se coloca en un recipiente lleno con la sustancia química correspondiente, que luego se sella herméticamente. Si se desea evaluar un recubrimiento aplicado sobre un material portador, se debe asegurar que todas las superficies y bordes del portador estén sellados con el recubrimiento correspondiente. En el método de manchas modificado según VDI 2083-18, la sustancia de prueba se coloca en un vaso de vidrio. La tapa del vaso y la superficie de prueba se colocan, se fijan en un dispositivo y se sellan herméticamente. Luego, se gira la estructura de prueba 180°, de modo que la sustancia de prueba pueda entrar en contacto con la superficie de la muestra.

Los objetos de prueba se someten a una exposición durante uno, tres, seis y 24 horas con los reactivos a temperatura ambiente y luego se inspeccionan visualmente en busca de cambios. La evaluación en el lugar de prueba se realiza con aumento de diez veces, considerando criterios como: cambio en el brillo, tinción o amarillamiento, fuentes, formación de burbujas, cantidad de daños detectados, tamaño de los daños y la intensidad de los cambios.

Para la evaluación, se asignan valores de referencia claros según ISO 4628-1 a -5. El valor más desfavorable de cada químico tras 24 horas se utiliza para la evaluación comparativa. La media de los diez valores de referencia proporciona un valor de evaluación clasificatorio y comparable en el método CSM (ver Fig. 4 y Fig. 5).

2.4 Resistencia biológica

Para investigar la resistencia biológica, es decir, en qué medida los materiales utilizados son inertes frente a bacterias y mohos, se ha establecido el estándar internacional de prueba ISO 846. Esta prueba evalúa si el material de prueba se comporta de manera inerte frente a mohos (procedimiento A) y bacterias (procedimiento C) bajo las condiciones de prueba especificadas, o si los materiales pueden ser metabolizados por microorganismos. Los ensayos se incuban a 24 °C y 95 % de humedad relativa y se evalúan visualmente tras cuatro semanas. La valoración numérica ISO de ambos procedimientos A y C se asigna mediante un índice de evaluación basado en una "evaluación de peor caso" de ambos procedimientos (ver Fig. 6).

2.5 Propiedades microbicidas

Una posible propiedad microbicida de un material puede dividirse en su eficacia bactericida (acción contra bacterias) y fungicida (acción contra hongos).

La determinación de la eficacia bactericida se realiza mediante ISO 22196. Se incuban superficies equipadas con propiedades bactericidas y superficies sin dichas propiedades con las bacterias Staphylococcus aureus y Escherichia coli. Tras 24 horas de incubación, se determinan las unidades formadoras de colonias (UFC) de la muestra tratada y no tratada mediante método de impresión. La cifra se obtiene a partir del factor de reducción R = log(UFC no tratado / UFC tratado). En el método de impresión, se presiona un medio de incubación sólido (agar de caseína-soja-peptona) con una superficie de aproximadamente 50 cm2 sobre una superficie plana con una presión definida durante un tiempo determinado (cinco segundos con una presión suficiente para que toda la superficie entre en contacto con el medio, sin formar burbujas; se ha demostrado que un peso de 1 kg funciona bien). La incubación se realiza de manera similar a otros métodos de detección de cultivo.

La eficacia fungistática o fungicida existente puede evaluarse mediante el procedimiento ISO 846, procedimiento B. Dependiendo de la formación de una zona de inhibición tras colocar una muestra de material sobre una placa de Petri completamente colonizada, se puede valorar la propiedad fungistática o fungicida.

2.6 Facilidad de limpieza - Prueba de riboflavina

Una limpieza adecuada es generalmente necesaria desde el punto de vista higiénico para garantizar un proceso higiénicamente seguro y productos con una vida útil prolongada. La capacidad de limpiar un material mediante limpieza con paño se puede comprobar mediante un método de prueba estandarizado que se describe a continuación.

El procedimiento se basa en la prueba de riboflavina del Asociación de Constructores de Máquinas y Plantas Alemanas (VDMA). El objetivo de esta prueba es la detección cualitativa de cuánto se puede reducir una contaminación de prueba fluorescente mediante un procedimiento de limpieza representativo. Para ello, se crea una contaminación de prueba fluorescente, con la que se contamina la muestra. La ventaja de esta contaminación de prueba fluorescente es su umbral de detección muy bajo y la excelente documentación visual en diferentes lugares. La contaminación de prueba se deja secar durante dos horas. Luego, la superficie del material se limpia húmedamente con un simulador de limpieza en tres pasadas (primero: afloramiento de la contaminación, segundo: limpieza de la contaminación de prueba, tercero: limpieza de posibles arrastres). Tras la limpieza, se detecta cualquier resto residual mediante excitación con fluorescencia y documentación fotográfica detallada. Para una seguridad estadística adecuada, se realizan tres repeticiones. La evaluación de la prueba se realiza según ISO 4628-2 "Evaluación de daños en recubrimientos". Aquí, se valoran la cantidad y tamaño de los residuos fluorescentes y se asigna un valor según ISO 4628-1. Esta evaluación también tiene en cuenta áreas no limpiables debido a defectos superficiales del material (grietas, agujeros, etc.) y la textura superficial (rugosidad, microestructura, etc.). Luego, se realiza una clasificación según VDI 2083 hoja 17 (ver Fig. 7).

En la Fig. 8 se muestra, como ejemplo, la documentación fotográfica de una prueba de limpieza de una superficie de material.

2.7 Clasificación CSM

El procedimiento para la clasificación CSM en cuanto a la emisión de partículas de parejas de materiales se describe en detalle y de forma estandarizada en la directriz VDI 2083 hoja 17. La cifra de referencia del material se expresa como clase ISOm. Para clasificar el comportamiento de emisión de gases de los materiales, la tasa de emisión superficial específica del material (SERa) se transforma en la clase ISO-ACCm correspondiente x (VOC) mediante un simple logaritmo del valor SERa. La clasificación CSM de la resistencia química, biológica, la microbicidad y la facilidad de limpieza basada en la prueba de riboflavina se realiza según el esquema mostrado en la Fig. 9.

3. Resumen

Considerar diferentes aspectos de pureza en entornos de producción sensibles a la contaminación requiere un amplio conocimiento en la selección de materiales adecuados. Los procedimientos confiables para probar y evaluar la idoneidad de los materiales para la pureza permiten una comparación objetiva. El método ha sido estandarizado en la directriz VDI 2083 hoja 17. La estandarización ISO, que ya está en marcha a nivel internacional, se basa en esta directriz VDI. Gracias a una gran cantidad de pruebas de materiales, se ha creado un amplio repositorio de conocimientos sobre la idoneidad de los materiales para entornos de producción sensibles a la contaminación. En www.tested-device.com y www.ipa-csm.com se han establecido las primeras bases de datos públicas a nivel mundial de materiales y equipos aptos para salas limpias y con requisitos higiénicos. Los materiales y resultados disponibles públicamente pueden consultarse en cualquier momento. La selección específica de materiales para entornos de producción sensibles a la contaminación ya puede realizarse en la fase de diseño del entorno de producción (ver Fig. 10).

4. Literatura adicional

- Keller, Markus (2010): Emisiones de materiales aptos para salas limpias. ReinRaumTechnik (Nº 3), p. 14–17.

- Keller, Markus (2011): Resumen de la reunión CSM 2011. ReinRaumTechnik 13 (Nº 2), p. 10.

- Keller, Markus (2012): El tipo emergente de contaminación. Contaminación molecular en salas limpias. ReinRaumTechnik 14 (Nº 3), p. 24–26

- Keller, Markus; Gommel, Udo (2012): Investigación en sistemas de suelos de salas limpias. TechnoPharm 2 (Nº 1), p. 30–41.

- Keller, Markus; Gommel, Udo; Verl, Alexander (2012): Procedimiento de prueba para determinar las tasas de emisión de VOC específicas del material y modelo de predicción de niveles de VOC en entornos de producción controlados. Chemical Engineering Transactions 30, p. 301–306.

- Keller, Markus; Gommel, Udo (2013): Investigación en sistemas de suelos higiénicos - Emisiones de partículas y VOC, resistencia química y biológica y facilidad de limpieza. En: EHEDG European Hygienic Engineering & Design Group (Hg.): EHEDG Yearbook 2013/2014. Frankfurt: VDMA Verlag GmbH, p. 30–41.