Assurance qualité sans perte de temps : Presse à rouleaux avec interface PAT surveillant la taille des particules du granulat produit en continu en temps réel

Les granulés constituent la base de nombreux produits dans le domaine de la pharmacie et de l'alimentation ; ils sont soumis à des exigences de qualité extrêmement strictes. (Source : Mizianitka / Pixabay.com)

Sur la base de nombreuses séries de tests et d'optimisations dans la technique de mesure, une presse à rouleaux prête pour le marché pour la granulation à sec avec un outil de diagnostic intégré a été développée. (Source : Alexanderwerk GmbH)

Presse à rouleaux WP120 avec sonde à particules en ligne installée IPP 75-S. (Source : Alexanderwerk GmbH)

Afin que pour l'assurance qualité, aucune échantillonnage manuel ne doive plus être effectué et analysé hors ligne, mais que toutes les mesures et analyses puissent déjà être effectuées en ligne et en temps réel, la sonde à particules en ligne dispose d'une interface de processus nouvellement développée pour une mesure représentative. (Source : Parsum GmbH)

Le contrôle de la machine (ici représenté par un graphique à l'écran) montre l'évolution temporelle de différentes valeurs exemplaires telles que la force de pression réglée en rouge, le X10 résultant de la distribution de la taille des particules en vert et la fraction de tamis virtuelle 0-125 μm en bleu. On peut clairement observer un changement du rapport entre le granulé et la fine fraction, qui peut être représenté avec un léger décalage temporel d'environ 60 secondes. (Source : Alexanderwerk GmbH)

« Dans la commande des machines, tous les paramètres pertinents de la machine, tels que la force de presse, l'écart des rouleaux et la vitesse de roulement, sont regroupés et les valeurs réelles et souhaitées sont enregistrées. De plus, la distribution de taille des particules est désormais également enregistrée. Les valeurs mesurées sont à la fois présentées graphiquement en temps réel et stockées dans le journal de batch », explique Marcus Weidemann, ingénieur en génie des procédés chez Alexanderwerk GmbH. (Source : Alexanderwerk GmbH)

La qualité de nombreux produits finis et intermédiaires dans la chimie, la pharmacie et l'alimentation est jusqu'à présent déterminée par des analyses laboratoires coûteuses. La qualité du produit est ainsi simplement évaluée a posteriori. Cela entraîne de longues retards dans la libération des lots produits et peut conduire à la production de matériaux hors spécifications, sans que cela soit détecté pendant la fabrication. Les avantages des procédés de production en continu ne peuvent ainsi pas être pleinement exploités.

Une nouvelle solution pour la granulation sèche en continu a été développée par Alexanderwerk GmbH et Parsum GmbH dans un projet de recherche commun récemment achevé. Il s'agit d'une solution PAT (Process Analytical Technology) et d'une interface de processus pour la mesure en ligne de la distribution granulométrique à une presse à rouleaux, qui a été mise en service. Cela permet une surveillance continue de la qualité du produit en temps réel. En collaboration avec l'Université Technique de Hambourg (TUHH), Parsum et Alexanderwerk ont ainsi franchi une étape décisive vers une granulation continue contrôlée de manière efficace.

La fabrication de granulats comme base pour des produits chimiques ou pharmaceutiques se fait jusqu'à présent souvent selon un procédé discontinu par lots. En particulier dans l'industrie pharmaceutique, cette méthode est également appliquée aux presses à rouleaux pour garantir la traçabilité d'un lot de production. Cela implique toutefois un effort supplémentaire important pour les entreprises. « Les installations doivent être démontées, nettoyées et remontées après chaque lot », explique Marcus Weidemann, ingénieur en procédés chez Alexanderwerk GmbH. « Cela augmente les temps d'arrêt des machines et entraîne une hausse des coûts de production. » De plus, les employés doivent prélever manuellement plusieurs échantillons par lot et les analyser en laboratoire. Comme les résultats ne sont généralement disponibles qu'après la fin d'un cycle de production, les paramètres du procédé ne peuvent être ajustés pour la prochaine charge qu'après détection de défauts, tandis que la quantité déjà produite doit souvent être entièrement jetée.

Pour adapter la technique de processus des presses à rouleaux avec les instruments de mesure appropriés et la technologie de contrôle associée à la fabrication continue, Parsum et Alexanderwerk ont développé une solution dans un projet de développement commun. En effet, cette approche de production offre de nombreux avantages par rapport au procédé par lots : « Idéalement, la technologie de mesure utilisée surveille non seulement en temps réel les attributs critiques de qualité (Critical Quality Attributes – CQA), mais fournit également les valeurs réelles pour une régulation automatique en cas de déviation », explique Stefan Dietrich, directeur général de Parsum GmbH. « Par conséquent, la production n'a plus besoin d'être interrompue pour le réajustement des paramètres. La disponibilité des installations ainsi que la fréquence de contrôle de la qualité sont nettement améliorées, ce qui améliore à la fois la qualité du produit et réduit les coûts de fabrication. »

De l’analyse en laboratoire aux mesures en ligne

La mise en œuvre pratique d’un concept PAT (Process Analytical Technology) représentait un grand défi dans la granulation à sec. En effet, alors que les paramètres du procédé machine, tels que la vitesse de l’acheminement, la vitesse de rotation des rouleaux et la force de pression, peuvent déjà être mesurés en ligne, la vérification de la distribution granulométrique, une variable de procédé importante pour le matériau traité, n’était jusqu’à présent possible qu’en dehors du processus. La raison en était l’absence d’une combinaison adaptée d’un dispositif d’échantillonnage (interface de processus) et d’une technologie de mesure pour ce procédé. « En résumé, dans une presse à rouleaux, la matière première très lâche, sous forme de poudre, est d’abord comprimée par pression mécanique entre deux rouleaux tournant en sens inverse pour former une bande solide continue, appelée chûlpe. Ensuite, celle-ci est broyée dans un tamis rotatif, appelé rotor-fine-granulator (RFG), ce qui donne un granulé compact avec une distribution granulométrique définie », explique Weidemann. La difficulté de la mesure réside dans le fait que le granulé produit ne se compose pas de particules homogènes, mais de particules dont la taille varie d’un échantillon à l’autre, allant de très fines à grossières.

« Les deux fractions importantes pour la mesure sont le fraction fine et la fraction granulée. Il s’agit d’une distribution bimodale de la taille des particules », rapporte Dietrich. Par le passé, différents capteurs de mesure et dispergateurs, déjà éprouvés dans d’autres procédés de granulation tels que la fluidisation ou la granulation à haute shear, ont été testés. Dans le cas spécifique du procédé de compactage, cependant, les résultats en ligne différaient souvent nettement de ceux des échantillons analysés hors ligne en laboratoire.

Projet de recherche commun entre Alexanderwerk, Parsum et TUHH fait progresser la fabrication continue

Parsumer et Alexanderwerk ont finalement examiné de plus près, dans le cadre d’un projet de recherche commun, les causes des résultats de mesure fluctuants. Sur la base de ces investigations, ils ont développé une sonde de mesure ainsi qu’une interface de processus pour la presse à rouleaux. Pour une simulation de processus fondamentale de la compaction par rouleaux, ils ont également fait appel à l’expertise de l’Université Technique de Hambourg (TUHH).

Le principal attribut critique de qualité identifié par les partenaires du projet est la distribution granulométrique (PGV) du granulé. La tâche de Parsum était donc de développer un instrument de mesure en ligne qui détermine la PGV de manière représentative et en temps réel, sans interventions majeures dans le processus ou la conception des machines. Pour obtenir des données fiables comme base pour la régulation du procédé, il était également nécessaire de développer une « interface de processus » adaptée pour la sonde Parsum. De plus, il fallait élargir la plage de mesure standard existante vers le bas, afin de pouvoir mesurer précisément la fraction fine.

Le lieu de mesure est crucial

Pour représenter les modifications du procédé, une analyse différenciée des données mesurées est essentielle. Il ne suffit pas, comme dans d’autres processus avec une PGV « normale », de considérer uniquement la médiane de la taille des particules (x50) – dans ce procédé, ce qui importe davantage, c’est le rapport entre la fraction fine et la fraction granulée. « En fonctionnement normal, ce rapport fluctue cependant », explique Dietrich. « La fraction fine traverse de manière irrégulière la sortie de la machine, ce qui entraîne des variations de mesure. » La position de la sonde de mesure est donc particulièrement importante pour un échantillonnage représentatif : selon l’endroit et la manière dont elle est placée sous le tamis de granulation, il existe des différences notables dans le rapport entre la fraction fine et la fraction granulée. Pour développer une méthode optimale d’échantillonnage représentatif, quatre approches différentes ont été testées. Parmi celles-ci, plusieurs séries d’essais ont été menées, au cours desquelles des échantillons ont été prélevés et analysés simultanément à 40 endroits différents sous le tamis de granulation. La méthode de prélèvement représentatif en ligne qui en a résulté a été déposée en brevet début 2021.

La petite taille des particules représentait également un défi : pour pouvoir la mesurer en continu en ligne, Parsum a spécialement développé une sonde PAT pour la presse à rouleaux, avec une plage de mesure étendue vers le bas, ainsi que des dispergateurs en ligne spéciaux, permettant de disperser de manière fiable des particules de 20 à 2000 µm et de les mesurer de façon stable.

Outil de diagnostic pour la surveillance complète des paramètres de procédé en temps réel

Après de nombreux essais et optimisations de la technologie de mesure, une presse à rouleaux prête pour le marché, équipée d’un outil de diagnostic intégré, a finalement été développée pour la granulation à sec. Pour que la qualité ne nécessite plus de prélèvements manuels et d’analyses hors ligne, mais que toutes les mesures et analyses puissent être effectuées en ligne et en temps réel, la sonde de particules a été placée à un endroit stratégique dans la presse à rouleaux. Néanmoins, Alexanderwerk GmbH a veillé à une conception compacte pour l’intégration, de façon à ce que la presse à rouleaux ne soit pas agrandie par rapport aux modèles précédents. Seules 100 mm de hauteur supplémentaire sont nécessaires à la sortie de la presse pour l’installation de la sonde avec la technologie de dispersion.

« La régulation de la machine rassemble tous les paramètres importants, tels que la force de pressage, l’écart entre les rouleaux et la vitesse de rotation, et enregistre et compare les valeurs réelles et cibles. De plus, la PGV complète est maintenant également mesurée et enregistrée. Les valeurs clés sont présentées graphiquement en temps réel et enregistrées dans le protocole de lot », rapporte Weidemann. Grâce à cette surveillance en ligne, la machine peut être arrêtée précocement en cas de déviations importantes ou de dépassement de seuils prédéfinis, évitant ainsi une perte de matériau inutile et coûteuse. De plus, les données de mesure en ligne peuvent être utilisées pour une libération immédiate d’un lot pour l’étape suivante de traitement.

Perspectives

Après la fin de la première phase du projet de recherche, une solution prête pour le marché a été mise au point, qui pourra être proposée à l’avenir comme option pour la presse à rouleaux pharmaceutique WP120 d’Alexanderwerk GmbH, et adaptée à d’autres domaines d’application. Cependant, le projet n’est pas encore terminé pour les partenaires : le développement de la presse à rouleaux avec sonde de mesure en ligne n’est qu’une étape partielle vers un procédé entièrement contrôlé, dans le cadre d’une fabrication continue efficace. Un premier objectif est déjà d’analyser en temps réel la PGV mesurée en ligne, afin de tirer des conclusions sur la densité et la qualité du chûlpe via un bilan massique de population. Une telle analyse peut être utilisée pour intervenir dans le processus de compactage via une boucle de régulation si nécessaire, afin d’obtenir une qualité encore plus constante du granulé produit. « Ainsi, l’industrie 4.0 s’intègre de plus en plus dans la technique des procédés et permet une fabrication continue, économique et sans erreur », conclut Weidemann.