Control de calidad sin pérdida de tiempo: prensa de rodillos con interfaz PAT que supervisa en tiempo real el tamaño de partícula del granulato producido de forma continua

La granulometría es la base de numerosos productos en el sector farmacéutico y alimentario; están sujetos a los requisitos de calidad más estrictos. (Fuente: Mizianitka / Pixabay.com)

Basándose en numerosas series de pruebas y optimizaciones en la tecnología de medición, se pudo desarrollar una prensa de rodillos lista para el mercado para la granulización en seco con una herramienta de diagnóstico integrada. (Fuente: Alexanderwerk GmbH)

Prensa de rodillos WP120 con sonda de partículas en línea instalada IPP 75-S. (Fuente: Alexanderwerk GmbH)

Para que ya no sea necesario tomar muestras manuales para el control de calidad y analizarlas offline, sino que todas las mediciones y análisis puedan realizarse en línea y en tiempo real, la sonda de partículas en línea cuenta con una interfaz de proceso desarrollada recientemente para una medición representativa. (Fuente: Parsum GmbH)

El control de la máquina (aquí se muestra un gráfico de pantalla) muestra la evolución temporal de varios valores ejemplares, como la fuerza de prensado ajustada en rojo, el X10 resultante de la distribución del tamaño de partículas en verde y la fracción de tamiz virtual 0-125 μm en azul. Se puede observar claramente un cambio en la proporción entre el gránulo y la fracción fina, que puede representarse aproximadamente con un pequeño retraso de unos 60 segundos. (Fuente: Alexanderwerk GmbH)

"En el control de máquinas, se recopilan todos los parámetros relevantes de la máquina, como la fuerza de prensado, la separación de rodillos y la velocidad de los rodillos, y se registran los valores reales y los valores deseados." Además, ahora también se registra la distribución del tamaño de partículas. Los valores medidos se procesan tanto en tiempo real de forma gráfica como se almacenan en el registro por lotes", explica Marcus Weidemann, ingeniero en ingeniería de procesos en Alexanderwerk GmbH. (Fuente: Alexanderwerk GmbH)

La calidad de muchos productos finales y intermedios en química, farmacia y alimentación se determina hasta ahora mediante análisis laboratorios complejos. La calidad del producto se evalúa únicamente de forma posterior. Esto provoca grandes retrasos en la aprobación de los lotes producidos y puede llevar a la producción de material fuera de especificaciones, sin que se detecte durante la fabricación. Así, no se pueden aprovechar completamente las ventajas de los procesos de producción continuos.

Una nueva solución para la granulometría en línea continua ha sido desarrollada recientemente por Alexanderwerk GmbH y Parsum GmbH en un proyecto de investigación conjunto. Se ha desarrollado una solución PAT y una interfaz de proceso para la medición en línea de la distribución de tamaños de partículas en una prensa de rodillos, y se ha llevado a la madurez para su uso. Esto permite la supervisión continua de la calidad del producto en tiempo real. En colaboración con la Universidad Técnica de Hamburgo (TUHH), Parsum y Alexanderwerk han dado un paso decisivo hacia una granulometría continua controlada de manera eficiente.

La fabricación de granulados como base para productos químicos o farmacéuticos se realiza hasta ahora con frecuencia en un proceso por lotes discontinuo. Especialmente en la industria farmacéutica, este método también se aplica a prensas de rodillos para garantizar la trazabilidad de un lote de producción. Al mismo tiempo, esto implica un alto esfuerzo adicional para las empresas. "Los equipos deben desmontarse, limpiarse y volver a montarse después de cada lote", explica Marcus Weidemann, ingeniero en ingeniería de procesos en Alexanderwerk GmbH. "Esto aumenta los tiempos de inactividad de las máquinas y, en consecuencia, eleva los costos de producción." Además, los empleados deben tomar varias muestras manualmente por lote y analizarlas en el laboratorio. Como los resultados suelen estar disponibles solo después de finalizar un ciclo de producción, los parámetros del proceso solo pueden ajustarse en el siguiente lote, mientras que la cantidad ya producida en muchos casos debe descartarse por completo.

Para adaptar la tecnología de proceso de las prensas de rodillos con los instrumentos de medición correspondientes y la tecnología de control asociada a la fabricación continua, Parsum y Alexanderwerk desarrollaron una solución en un proyecto conjunto de desarrollo. Porque este enfoque de producción ofrece numerosas ventajas frente al método por lotes: "En el mejor de los casos, la tecnología de medición utilizada no solo supervisa en tiempo real atributos críticos de calidad (critical quality attribute – cqa), sino que también proporciona los valores reales para realizar ajustes automáticos en caso de desviaciones", explica Stefan Dietrich, director general de Parsum GmbH. "En consecuencia, la producción ya no necesita detenerse para reajustar los parámetros. La disponibilidad de las instalaciones y la frecuencia de control de calidad aumentan notablemente, mejorando tanto la calidad del producto como reduciendo los costos de fabricación."

De análisis de laboratorio a mediciones en línea

La implementación práctica de un concepto PAT (Process Analytical Technology) representó un gran desafío en la granulometría en seco. Mientras que los parámetros de proceso en máquina, como la velocidad de la cinta transportadora, la velocidad de rotación de los rodillos y la fuerza de prensado, ya se pueden registrar en línea, la verificación de la distribución de tamaños de partículas, una variable importante del proceso para el material procesado, solo era posible hasta ahora de forma offline. La razón era la falta de una combinación adecuada de dispositivo de toma de muestras (interfaz de proceso) y tecnología de medición para este proceso. "En pocas palabras, en una prensa de rodillos, el material de partida muy suelto, en forma de polvo, primero se comprime mediante presión mecánica entre dos rodillos que giran en direcciones opuestas, formando una banda continua sólida, la 'schülpe'. Luego, esto se tritura en una criba llamada granulador fino rotor (RFG), produciendo un granulador compacto con distribución de tamaño de partículas definida", explica Weidemann. El desafío en la medición es que el granulador producido no está compuesto por partículas homogéneas, sino por partículas cuya tamaño varía desde muy finas hasta gruesas dentro de una misma muestra.

"Las dos fracciones relevantes para las mediciones son: la fracción fina y la fracción de granulados. Se trata de una distribución bimodal del tamaño de partículas", informa Dietrich. En el pasado, se probaron varias sondas de medición y dispersores que ya habían demostrado su eficacia en otros métodos de granulometría, como en procesos de lecho fluidizado o de alta cizalla. En el caso específico del proceso de compactación, sin embargo, los resultados en línea a menudo diferían significativamente de las muestras tomadas en laboratorio y analizadas offline.

El proyecto de investigación conjunto de Alexanderwerk, Parsum y TUHH impulsa la fabricación continua

Finalmente, Parsum y Alexanderwerk investigaron más a fondo las causas de las fluctuaciones en los resultados de medición en el marco de un proyecto de investigación conjunto. Con base en estos estudios, se desarrolló una sonda de medición y una interfaz de proceso para la prensa de rodillos. Además, para una simulación de proceso fundamental de la compactación en rodillos, se contó con la experiencia de la Universidad Técnica de Hamburgo (TUHH).

El atributo crítico de calidad más importante identificado por los socios del proyecto fue la distribución del tamaño de partículas (PGV) del granulador. La tarea de Parsum fue desarrollar un instrumento para la medición en línea que determine la PGV de manera representativa y en tiempo real, sin realizar intervenciones mayores en el proceso o en la construcción de la máquina. Para obtener datos confiables como base para el control del proceso, fue necesario desarrollar una "interfaz de proceso" adecuada para la sonda Parsum. Además, era importante ampliar el rango de medición estándar actual hacia abajo, para poder medir con precisión la fracción fina.

El lugar de medición es crucial

Para reflejar los cambios en el proceso, es importante realizar una evaluación diferenciada de los datos medidos. No basta con considerar solo la mediana del tamaño de partículas (x50), como en otros procesos con PGV "normal", sino que lo decisivo en este proceso es la relación entre la fracción fina y la fracción de granulados. "En operación normal, esta relación fluctúa", explica Dietrich. "La fracción fina pasa de forma irregular por la salida de la máquina y, de esta forma, provoca fluctuaciones en las mediciones." Por ello, la posición de la sonda de medición es especialmente importante para una muestra representativa: dependiendo de dónde y cómo se coloque debajo de la criba de granulador, existen diferencias notables en la relación entre la fracción fina y la de granulados. Para desarrollar un método óptimo para una muestra lo más representativa posible, se probaron cuatro enfoques diferentes. Entre otras cosas, se realizaron varias series de pruebas en las que se tomaron y analizaron muestras en 40 posiciones diferentes debajo de la criba de granulador simultáneamente. El método desarrollado para la toma de muestras en línea representativas fue patentado a principios de 2021.

La pequeña tamaño de partícula también supuso un desafío: para poder determinarlo de forma continua en línea, Parsum desarrolló especialmente para su uso en prensas de rodillos una sonda PAT con un rango de medición extendido hacia abajo, así como dispersores en línea especiales que permiten separar y medir de forma fiable partículas en el rango de tamaño de 20 a 2.000 µm.

Herramienta de diagnóstico para la supervisión completa de parámetros de proceso relevantes en tiempo real

Tras numerosas series de pruebas y optimizaciones en la tecnología de medición, finalmente se desarrolló una prensa de rodillos lista para el mercado para la granulometría en seco, equipada con una herramienta de diagnóstico integrada. Para que ya no sea necesario tomar muestras manuales y analizarlas offline para garantizar la calidad, sino que todas las mediciones y análisis puedan realizarse en línea y en tiempo real, la sonda de partículas se colocó en un lugar estratégicamente conveniente en la prensa de rodillos. Sin embargo, Alexanderwerk GmbH prestó atención a un diseño compacto para no aumentar el tamaño de la prensa en comparación con modelos anteriores. Solo se requieren 100 mm adicionales de altura en la salida de la prensa para instalar la sonda de medición con tecnología de dispersión.

"En el control de la máquina, se recopilan y comparan todos los parámetros relevantes, como la fuerza de prensado, el espacio entre rodillos y la velocidad de rotación de los rodillos, y se registran los valores reales y los objetivos. Además, ahora también se mide y registra toda la PGV", informa Weidemann. "Gracias a esta supervisión en línea, la máquina puede detenerse tempranamente ante desviaciones mayores o al superar límites predefinidos, evitando así pérdidas de material innecesarias y costosas. Además, los datos de medición en línea pueden utilizarse para la aprobación directa de un lote producido para el siguiente paso del proceso."

Perspectivas

Tras la finalización de la primera fase del proyecto de investigación, se ha desarrollado una solución lista para el mercado que podrá ofrecerse en el futuro como opción para la prensa de farmacéuticos WP120 de Alexanderwerk GmbH y que también se adaptará a otras áreas de aplicación. Sin embargo, para los socios del proyecto, aún no ha concluido, ya que el desarrollo de la prensa de rodillos con sonda de medición en línea representa solo un paso en el camino hacia un proceso completamente controlado en el sentido de una fabricación continua eficiente. Ya se planea un análisis en tiempo real de la PGV medida en línea para realizar, mediante un balance de masas poblacional, inferencias sobre la densidad y la calidad de la 'schülpe'. Tal análisis puede utilizarse para intervenir en el proceso de compactación mediante un ciclo de control, si es necesario, logrando así una calidad aún más constante del granulador producido. "De este modo, la Industria 4.0 se integra cada vez más en la tecnología de procesos y permite una fabricación continua, rentable y sin errores", concluye Weidemann.