Minőségbiztosítás időveszteség nélkül: A hengermalom a PAT-Interfészen keresztül valós idejű megfigyelést biztosít a folyamatosan gyártott granulátum részecskeméretéről

Granulátum számos termék alapját képezi a gyógyszer- és élelmiszeriparban; szigorú minőségi követelményeknek kell megfelelnie. (Forrás: Mizianitka / Pixabay.com)

Az számos tesztsorozat és optimalizáció alapján a mérőtechnika terén kifejlesztettek egy piacképes hengergépet a száraz granuláláshoz, integrált diagnosztikai eszközzel. (Forrás: Alexanderwerk GmbH)

Csigásprés WP120 beépített Inline-részecskedobozzal IPP 75-S. (Forrás: Alexanderwerk GmbH)

Ezért, hogy a minőségbiztosítási manuális mintavételeket és offline elemzéseket ne kelljen többé elvégezni, hanem minden mérés és elemzés már inline és valós idejű módon legyen elvégezhető, az inline részecsketerelő egy újonnan kifejlesztett folyamat- interfészt alkalmaz a reprezentatív méréshez. (Forrás: Parsum GmbH)

A gépvezérlés (itt egy képernyőképen látható) bemutatja különböző példaszerű értékek időbeli alakulását, mint például a beállított présnyomás piros színnel, a részecskeméret-eloszlás eredő X10 értéke zölden, és az eredő virtuális szitafrakció 0-125 μm kék színnel. Jól látható, hogy változás történt a granulátum- és finom részek arányában, amit körülbelül 60 másodperces késleltetéssel lehet ábrázolni. (Forrás: Alexanderwerk GmbH)

„A gépvezérlésben minden releváns gépi paramétert, például préserősséget, hengerszélességet és hengergyorsaságot, összegyűjtünk, és rögzítjük a tényleges és a kívánt értékeket. Emellett most már a részecskeméret-eloszlást is mérjük.” magyarázza Marcus Weidemann, a folyamatmérnök az Alexanderwerk GmbH-nál. (Forrás: Alexanderwerk GmbH)

A sok vég- és közbenső termékek minősége a kémia, gyógyszeripar és élelmiszeripar területén eddig bonyolult laboratóriumi elemzésekkel lett megállapítva. A termékminőséget így csak utólag értékelik. Ez jelentős időbeli késedelmet okoz a gyártott tételek jóváhagyásában, és vezethet a nem megfelelő minőségű anyagok gyártásához anélkül, hogy a gyártás során észrevennék. A folyamatos gyártási eljárások előnyeit így nem lehet teljes mértékben kihasználni.

Az Alexanderwerk GmbH és a Parsum GmbH egy nemrégiben lezárt közös kutatási projektben új megoldást fejlesztett ki a folyamatos száraz granulálásra. Ennek keretében kifejlesztettek egy PAT-megoldást és egy folyamat-interfészt a részecskeméret-eloszlás inline mérésére egy hengerműben, és eljuttatták a használatba vételi szintre. Ezáltal valós idejű folyamatos termékminőség-ellenőrzés valósul meg. A Hamburgi Műszaki Egyetemmel (TUHH) együttműködve a Parsum és az Alexanderwerk egy jelentős lépést tettek a hatékonyan ellenőrzött folyamatos granulálás irányába.

A granulátumok előállítása, mint kémiai vagy gyógyszeripari termékek alapanyaga, eddig gyakran szakaszos, adagolt eljárással történt. Különösen a gyógyszeriparban ezt a módszert alkalmazzák hengerművekben is, hogy biztosítsák a gyártási tétel nyomon követhetőségét. Ugyanakkor ez jelentős többletmunkát jelent a vállalatok számára. „A berendezéseket minden tétel után szétszerelni, tisztítani és újra összeszerelni kell” – magyarázza Marcus Weidemann, a folyamattechnológiai mérnök az Alexanderwerk GmbH-től. „Ez növeli a gépek állásidejét, és ennek eredményeként a gyártási költségek is nőnek.” Emellett a munkatársak többször manuálisan vesznek mintákat minden tételnél, és ezeket laboratóriumban elemzik. Mivel az eredmények általában a gyártási ciklus befejezése után érkeznek, a folyamatparamétereket csak a következő tételnél lehet módosítani, míg a már gyártott mennyiséget sok esetben teljesen el kell dobni.

Az Alexanderwerk és a Parsum közös fejlesztési projektje során kidolgoztak egy megoldást a hengerművek folyamattechnikájának, mérőeszközeinek és irányítási technológiáinak a folyamatos gyártáshoz való alkalmazására. Ez a gyártási megközelítés számos előnnyel jár a szakaszos eljárással szemben: „Ideális esetben a használt mérőtechnika nemcsak a kritikus minőségjellemzőket (critical quality attribute – cqa) figyeli valós időben, hanem az aktuális értékeket is szolgáltatja, így automatikusan korrigálva a eltéréseket” – magyarázza Stefan Dietrich, a Parsum GmbH ügyvezető igazgatója. „Ennek eredményeként a gyártást nem kell a paraméterek újrahangolására megszakítani. A berendezések rendelkezésre állása és a minőségellenőrzés szigorúsága jelentősen növekszik, ami javítja a termékminőséget és csökkenti a gyártási költségeket.”

A laboratóriumi elemzéstől az inline mérésig

A PAT-koncept (Process Analytical Technology) gyakorlati megvalósítása nagy kihívást jelentett a száraz granulálás során. Míg a gépi oldalról mérhető folyamatparaméterek, mint például a szállítószalag sebessége, a hengermű fordulatszáma és a presszió már online mérhetők, a részecskeméret-eloszlás, mint a feldolgozott anyag egyik fontos folyamatparamétere, eddig csak offline volt ellenőrizhető. Ennek oka a megfelelő mintavételi rendszer (folyamat-interfész) és a mérőtechnika hiánya volt ehhez a folyamathoz. „Röviden: egy hengerműben az alapanyag, amely nagyon laza, por alakú, mechanikus nyomás hatására két ellentétesen forgó henger között egy folyamatos, szilárd szalag, a csülpe képződik. Ezt követően egy szűrőben, az ún. Rotor-Fein-Granulatorban (RFG) aprítják, így végtermékként kompakt granulátum keletkezik, meghatározott részecskeméret-eloszlással” – magyarázza Weidemann. A mérés kihívása az, hogy a gyártott granulátum nem homogén részecskékből áll, hanem olyan részecskékből, amelyek mérete a nagyon finomtól a durváig terjed egy mintában.

„A mérés szempontjából fontosak a két keletkező frakció: a finom részecskék és a granulátum részecskék. Ez egy bimodális részecskeméret-eloszlás” – számol be Dietrich. Korábban különböző mérőszondákat és diszpergálókat teszteltek, amelyek már bizonyítottak más granulálási eljárásokban, például fluidizált ágyas vagy magas nyírású granulálás esetén. A tömörítési folyamat speciális esetében azonban az inline mérési eredmények gyakran jelentősen eltértek a laborban offline elemzett minták eredményeitől.

Az Alexanderwerk, Parsum és a TUHH közös kutatási projektje elősegíti a folyamatos gyártást

A Parsum és az Alexanderwerk végül a közös kutatási projekt keretében vizsgálta meg alaposabban a változó mérési eredmények okait. Ennek alapján fejlesztettek ki egy mérőszondát és egy folyamat-interfészt a hengermű számára. Emellett a Hamburgi Műszaki Egyetem szakértői segítségét is igénybe vették a hengermű tömörítési folyamatának alapvető szimulációjához.

A legfontosabb kritikus minőségjellemzőként a részecskeméret-eloszlást (PGV) azonosították a projektpartnerek. A Parsum feladata az volt, hogy egy olyan inline mérőeszközt fejlesszen ki, amely a PGV-t reprezentatív módon és valós időben mérje, anélkül, hogy jelentős beavatkozásokat igényelne a folyamatban vagy a gép felépítésében. Ahhoz, hogy megbízható adatokat gyűjtsenek a folyamatirányításhoz, ki kellett dolgozniuk egy megfelelő „folyamat-interfészt” a Parsum-szondához. Továbbá szükséges volt a mérési tartomány alsó határának kiterjesztése, hogy a finom részecskék is pontosan mérhetők legyenek.

A mérési helyszín döntő fontosságú

A folyamatváltozások ábrázolásához fontos, hogy a mérési adatok értékelése részletes legyen. Nem elegendő, mint más folyamatoknál, csak a részecskeméret mediánját (x50) figyelembe venni – ennél lényegesebb a finom és a granulátum részecskék aránya. „A normál működés során ez az arány azonban változik” – magyarázza Dietrich. „A finom részecskék szabálytalanul haladnak át a gép kijáratán, és ez méréshibákat okoz.” Különösen fontos a mérőszonda helyének meghatározása a reprezentatív mintavételhez: attól függően, hogy hol és hogyan helyezik el a granulálószűr alatt, jelentős különbségek lehetnek a finom és a granulátum részecskék arányában. Az optimális módszer kidolgozásához négy különböző megközelítést teszteltek. Több tesztet is végeztek, ahol egyidejűleg mintákat vettek 40 különböző helyen a granulálószű alatt, és elemezték azokat. Az ebből kifejlesztett módszert, amely a reprezentatív inline mintavételt biztosítja, 2021 elején szabadalmaztatták.

Az apró részecskék szintén kihívást jelentettek: hogy ezeket folyamatosan inline módon mérni lehessen, a Parsum kifejlesztett egy speciális PAT-mérőszondát, amely lefelé bővített mérési tartománnyal rendelkezik, valamint speciális inline diszpergálókat, amelyek segítségével a 20–2000 µm közötti részecskék megbízhatóan szétválaszthatók és stabilan mérhetők.

Diagnosztikai eszköz a releváns folyamatparaméterek teljes körű valós idejű nyomon követéséhez

Számos teszt és mérési technológiai optimalizáció eredményeként végül egy piacképes hengermű fejlesztése valósult meg száraz granuláláshoz, integrált diagnosztikai eszközzel. Ezáltal nem kell többé manuálisan mintákat venni és offline elemezni a minőségbiztosítás érdekében, hanem minden mérés és elemzés inline és valós időben végezhető. A részecskemérő szondát stratégiailag kedvező helyre helyezték a hengerműben. Az Alexanderwerk GmbH azonban a beépítésnél helytakarékos kialakítást alkalmazott, így a hengermű nem lett nagyobb a korábbi modelleknél. Csak 100 mm-es magasságot kell növelni a kijáratnál a mérőszonda és a diszpergáló technika telepítéséhez.