Kontrola jakości bez strat czasowych: Walzenpresse z interfejsem PAT monitoruje wielkość cząstek ciągle produkowanego granulatu w czasie rzeczywistym

Granulat stanowi podstawę wielu produktów w dziedzinie farmacji i żywności; podlega najostrzejszym wymaganiom jakościowym. (Źródło: Mizianitka / Pixabay.com)

Na podstawie licznych testów i optymalizacji w dziedzinie techniki pomiarowej udało się opracować w pełni gotową do wprowadzenia na rynek walcową prasę do granulacji na sucho z wbudowanym narzędziem diagnostycznym. (Źródło: Alexanderwerk GmbH)

Tłocznia walcowa WP120 z zamontowanym czujnikiem inline do pomiaru cząstek IPP 75-S. (Źródło: Alexanderwerk GmbH)

Aby nie trzeba było już pobierać ręcznych prób kontrolnych i analizować ich offline, lecz wszystkie pomiary i analizy mogły być przeprowadzane już inline i w czasie rzeczywistym, inline'owa sonda cząstek wyposażona jest w nowo opracowany interfejs procesu do reprezentatywnego pomiaru. (Źródło: Parsum GmbH)

Sterowanie maszyną (tutaj widoczny wykres na ekranie) pokazuje czasowy przebieg różnych przykładowych wartości, takich jak ustawiona siła prasowania na czerwono, wynikowy X10 rozkładu wielkości cząstek na zielono oraz wynikowy wirtualny frakcja sita 0-125 μm na niebiesko. Wyraźnie widać zmianę proporcji między granulatem a frakcją drobnoziarnistą, którą można zaobserwować z opóźnieniem czasowym około 60 sekund. (Źródło: Alexanderwerk GmbH)

„W sterowaniu maszyną zbierane są wszystkie istotne parametry maszyny, takie jak siła prasowania, szczelina walców i prędkość walców, a wartości rzeczywiste i docelowe są rejestrowane. Ponadto teraz rejestrowany jest również rozkład wielkości cząstek. Zmierzone wartości są zarówno wizualizowane w czasie rzeczywistym, jak i zapisywane w protokole wsadowym”, wyjaśnia Marcus Weidemann, inżynier ds. technologii procesowej w firmie Alexanderwerk GmbH. (Źródło: Alexanderwerk GmbH)

Jakość wielu produktów końcowych i pośrednich w chemii, farmacji i żywności jest dotychczas ustalana za pomocą czasochłonnych analiz laboratoryjnych. W ten sposób ocena jakości produktu odbywa się jedynie później. Powoduje to duże opóźnienia czasowe przy zatwierdzaniu wyprodukowanych partii i może prowadzić do produkcji materiału niespełniającego norm, bez zauważenia tego podczas produkcji. W ten sposób nie można w pełni wykorzystać zalet ciągłych procesów produkcyjnych.

Nowe rozwiązanie dla ciągłej sucha granulacji opracowały firma Alexanderwerk GmbH i Parsum GmbH w niedawno zakończonym wspólnym projekcie badawczym. Opracowano rozwiązanie PAT oraz interfejs procesu do pomiaru w linii rozkładu wielkości cząstek na walcowej prasie i doprowadzono je do stanu gotowości do zastosowania. Dzięki temu możliwa jest ciągła kontrola jakości produktu w czasie rzeczywistym. We współpracy z Technicznym Uniwersytetem Hamburg (TUHH) Parsum i Alexanderwerk zrobili ważny krok w kierunku efektywnej, kontrolowanej ciągłej granulacji.

Produkcja granulatu jako podstawy dla produktów chemicznych lub farmaceutycznych dotychczas często odbywa się w nieciągłym procesie wsadowym. Zwłaszcza w przemyśle farmaceutycznym ta metoda jest również stosowana na walcowych prasach, aby zapewnić śledzenie pochodzenia partii produkcyjnej. Jednocześnie oznacza to duży nakład pracy dla firm. „Instalacje muszą być demontowane, czyszczone i ponownie montowane po każdej wyprodukowanej partii,” wyjaśnia Marcus Weidemann, inżynier technologii procesowej w Alexanderwerk GmbH. „To zwiększa czas przestoju maszyn i w konsekwencji podnosi koszty produkcji.” Ponadto pracownicy muszą wielokrotnie na każdą partię ręcznie pobierać próbki i analizować je w laboratorium. Ponieważ wyniki są zazwyczaj dostępne dopiero po zakończeniu cyklu produkcyjnego, parametry procesu mogą być dostosowywane do jakościowych niedoskonałości dopiero w następnej partii, podczas gdy już wyprodukowana ilość często musi zostać całkowicie odrzucona.

Aby dostosować technologię procesu walcowych pras do ciągłej produkcji z odpowiednimi narzędziami pomiarowymi i techniką sterowania, Parsum i Alexanderwerk opracowały wspólne rozwiązanie w ramach projektu rozwojowego. Ponieważ ten sposób produkcji oferuje liczne korzyści w porównaniu do metody wsadowej: „W idealnym przypadku używana technologia pomiarowa nie tylko monitoruje w czasie rzeczywistym krytyczne atrybuty jakości (critical quality attribute – cqa), ale także dostarcza wartości rzeczywiste, aby automatycznie reagować na odchylenia,” wyjaśnia Stefan Dietrich, dyrektor zarządzający Parsum GmbH. „W efekcie produkcja nie musi być przerywana w celu ponownego dostosowania parametrów. Dostępność urządzeń oraz częstotliwość kontroli jakości znacznie się zwiększają, co poprawia jakość produktu i obniża koszty produkcji.”

Od analizy laboratoryjnej do pomiarów inline

Praktyczna realizacja koncepcji PAT (Process Analytical Technology) stanowiła duże wyzwanie przy suchej granulacji. Podczas gdy parametry procesu maszynowego, takie jak prędkość podajnika ślimakowego, obroty walców i siła prasowania, można już monitorować online, to sprawdzanie rozkładu wielkości cząstek, ważnej wielkości procesu dla przetwarzanego materiału, było dotychczas możliwe jedynie offline. Powodem tego był brak odpowiedniego połączenia między urządzeniem do pobierania próbek (interfejsem procesu) a technologią pomiarową dla tego procesu. „Krótko mówiąc, w walcowej prasie bardzo luźny, proszkowaty materiał wyjściowy jest najpierw prasowany mechanicznie między dwoma przeciwbieżnymi walcami do ciągłej, twardej taśmy, zwanej shülpe. Następnie jest ona rozdrabniana w sitku, zwanym rotorowym granulatorem drobnoziarnistym (RFG), co skutkuje powstaniem zwartego granulatu o określonym rozkładzie wielkości cząstek,” wyjaśnia Weidemann. Wyzwanie przy pomiarze polega na tym, że wyprodukowany granulat nie składa się z jednorodnych cząstek, lecz z cząstek o rozmiarze od bardzo drobnych do grubych w próbce.

„Istotne dla pomiarów są dwie frakcje: frakcja drobna i frakcja granulatu. Mówi się o bimodalnym rozkładzie wielkości cząstek,” relacjonuje Dietrich. W przeszłości testowano różne sondy pomiarowe i dispergatory, które sprawdziły się już w innych metodach granulacji, na przykład w granulacji w warstwie fluidalnej lub wysokociśnieniowej. W przypadku procesu sprasowania jednak wyniki pomiarów inline często znacznie różniły się od wyników prób offline w laboratorium.

Wspólny projekt badawczy Alexanderwerk, Parsum i TUHH przyspiesza rozwój ciągłej produkcji

Parsuma i Alexanderwerk dokładniej zbadali przyczyny wahań wyników pomiarów w ramach wspólnego projektu badawczego. Na podstawie tych badań opracowano sondę pomiarową oraz interfejs procesu do walcowej prasy. Dla podstawowej symulacji procesu sprasowania walcowego dodano również ekspertyzę Technicznego Uniwersytetu Hamburg (TUHH).

Najważniejszym krytycznym atrybutem jakościowym zidentyfikowanym przez partnerów projektu była rozkład wielkości cząstek (PGV) granulatu. Zadaniem Parsum było opracowanie narzędzia do pomiaru inline, które w czasie rzeczywistym i reprezentatywnie wyznacza PGV, bez konieczności dużych ingerencji w proces lub konstrukcję maszyn. Aby uzyskać wiarygodne dane jako podstawa sterowania procesem, musiano opracować odpowiedni „interfejs procesu” dla sondy Parsum. Ponadto konieczne było rozszerzenie obecnego zakresu pomiarowego od dołu, tak aby można było dokładnie zmierzyć frakcję drobną.

Decydujące jest miejsce pomiaru

Ważne jest, aby w celu odzwierciedlenia zmian w procesie przeprowadzać szczegółową analizę danych pomiarowych. Nie wystarczy, jak w innych procesach z „normalnym” PGV, brać pod uwagę tylko medianę rozkładu wielkości cząstek (x50) – kluczowe jest raczej określenie proporcji między frakcją drobną a granulatem. „W normalnej pracy ta proporcja jednak się waha,” wyjaśnia Dietrich. „Drobne frakcje nieprzewidywalnie przechodzą przez wylot maszyny, co powoduje wahania pomiarów.” Dlatego szczególnie ważne dla reprezentatywnego pobierania próbek jest umiejscowienie sondy pomiarowej: w zależności od tego, gdzie i jak jest ona umieszczona pod sitkiem granulacyjnym, występują znaczące różnice w proporcji między frakcją drobną a granulatem. Aby opracować optymalną metodę dla jak najbardziej reprezentatywnej próbki, przeprowadzono cztery różne podejścia. W tym celu wykonano między innymi kilka serii testów, podczas których jednocześnie pobierano próbki w 40 różnych miejscach pod sitkiem granulacyjnym i analizowano je. Opracowaną metodę reprezentatywnego pomiaru inline zgłoszono na początku 2021 roku do patentu.

Również niewielki rozmiar cząstek stanowił wyzwanie: aby można je było ciągłe określać inline, Parsum opracowało specjalną sondę PAT do zastosowania w walcowych prasach z rozszerzonym zakresem pomiarowym skierowanym ku dołowi oraz specjalne dispergatory inline, które pozwalają niezawodnie rozdzielać i stabilnie mierzyć cząstki o rozmiarze od 20 do 2000 µm.

Narzędzie diagnostyczne do pełnej kontroli kluczowych parametrów procesu w czasie rzeczywistym

Na podstawie licznych serii testów i optymalizacji techniki pomiarowej opracowano w końcu komercyjnie gotową walcową prasę do suchej granulacji z zintegrowanym narzędziem diagnostycznym. Aby nie trzeba było już ręcznie pobierać prób i analizować ich offline, lecz wszystkie pomiary i analizy mogły być wykonywane inline i w czasie rzeczywistym, sondę cząstek umieszczono w strategicznie dogodnym miejscu w walcowej prasie. Mimo to Alexanderwerk GmbH zadbała o kompaktową konstrukcję, tak aby w porównaniu do wcześniejszych modeli nie powiększyła się rozmiarowo. Do instalacji sondy pomiarowej z dispergacją potrzebne jest jedynie 100 mm wysokości montażowej przy wylocie walcowej prasy.

„W sterowaniu maszyną wszystkie istotne parametry, takie jak siła prasowania, szczelina między walcami i prędkość obrotowa walców, są zbierane i porównywane z wartościami docelowymi. Ponadto obecnie mierzona jest cała PGV. Wartości te są zarówno wizualizowane w czasie rzeczywistym, jak i zapisywane w protokole wsadowym,” relacjonuje Weidemann. Dzięki umożliwionej w ten sposób online’owej kontroli, urządzenie może być wczesnym etapem zatrzymane przy większych odchyleniach lub przekroczeniu ustalonych granic, co zapobiega marnotrawstwu i kosztownym stratom materiału. Dodatkowo dane pomiarowe inline można wykorzystać do bezpośredniego zatwierdzenia wyprodukowanej partii do kolejnego etapu przetwarzania.

Perspektywy

Po zakończeniu pierwszego etapu projektu badawczego powstało rozwiązanie gotowe do zastosowania na rynku, które w przyszłości może być oferowane jako opcja dla walcowej prasy do farmaceutyków WP120 firmy Alexanderwerk GmbH i ma być również dostosowane do innych zastosowań. Jednak dla partnerów projektu prace jeszcze się nie zakończyły, ponieważ rozwój walcowej prasy z sondą pomiarową inline to tylko jeden z etapów na drodze do w pełni sterowanego procesu w ramach efektywnej produkcji ciągłej. Już planowane jest opracowanie analizy w czasie rzeczywistym PGV zmierzonej inline, aby na podstawie bilansu mas populacji wyciągać wnioski dotyczące zagęszczenia i jakości ślup. Taka analiza może być wykorzystana do ewentualnego sterowania procesem sprasowania za pomocą pętli regulacyjnej, co pozwoli osiągnąć jeszcze bardziej stałą jakość produkowanego granulatu. „W ten sposób Industry 4.0 coraz bardziej wkracza w technologię procesową i umożliwia ciągłą, kosztowo efektywną i bezbłędną produkcję,” kończy Weidemann.