Akkumulátor-kutatás a HZB-röntgermikroszkóppal

A bal oldali ábra nanotomográfiai felvételeket mutat egy LRTMO részecskéről, amit a BESSY II TXM készített az első töltési ciklus előtt (felső) és 10 töltési ciklus után (alsó). A jobb oldalon a megfelelő szimulációk láthatók, ahol az izolált pórusokat világoskék színnel jelölték. 10 töltési ciklus után a pórusok és repedések száma jelentősen megnőtt. © HZB

Az lítiumakkumulátorok kapacitásának további növelése érdekében új katódanyagokat fejlesztenek. A többrétegű, lítiumban gazdag átmeneti fémoxidok (LRTMO) különösen magas energiasűrűséget tesznek lehetővé. Minden töltési ciklus során azonban csökken a kapacitásuk, ami szerkezeti és kémiai változásokkal függ össze. A BESSY II-n végzett röntgenskópiás vizsgálatok során egy kínai kutatóintézetekből álló csapat elsőként mérte meg kísérletileg ezeket a változásokat a legnagyobb precizitással: a különleges röntgermikroszkóppal morfológiai és szerkezeti fejlődéseket figyeltek meg nanoméretű skálán, és közben kiderítették a kémiai változásokat is.

A lítium-ion akkumulátorokat a katódokhoz új anyagok alkalmazásával még erősebbé kívánják tenni. Így a réteges, lítiumban gazdag átmeneti fémoxid katódok (LRTMO) növelhetik a töltőképességet, és magas teljesítményű lítiumakkumulátorokban is alkalmazhatók lehetnek. Az eddigi megfigyelések szerint azonban ezek a katódanyagok gyorsan „öregednek”: a lítium-ionok töltés és kisütés közbeni vissza-visszatérése során a katódanyag változik. Az, hogy pontosan milyen változások történnek, eddig nem volt világos.

A kínai kutatóintézetek csapatai ezért kértek mérési időt a világon egyedülálló transzmissziós röntgermikroszkóppal (TXM) a BESSY II tárolóringyárban egy undulátorcsőben, hogy anyagmintáikat 3D-tomográfiával és nanospektroszkópiával vizsgálják. A HZB-n végzett méréseket akkor, 2019-ben, még a koronavírus-járvány előtt, Dr. Peter Guttmann, az HZB munkatársa végezte. Ezután a röntgermikroszkópos elemzést további spektroszkópiai és mikroszkópos vizsgálatok egészítették ki. A részletes adatelemzés után most megvannak az eredmények: ezek információt adnak a morfológiai és szerkezeti változásokról az anyagban, valamint a kémiai folyamatokról a kisütés során.

„A lágy röntgenfényes transzmissziós röntgermikroszkópia lehetővé teszi, hogy háromdimenziós módon vizualizáljuk a LRTMO-részecskék kémiai állapotát magas térbeli felbontással, és betekintést nyerjünk a kémiai reakciókba az elektrokémiai ciklus során” – magyarázza Dr. Stephan Werner, aki a műszert tudományosan felügyeli és továbbfejleszti.

Az eredmények szerint helyi rácseltérésekről szerezhetünk információt, amelyek fázisátalakulásokhoz és nanopórák képződéséhez vezetnek. Egyes elemek oxidációs állapotát is helyben lehet meghatározni. A töltési folyamat sebessége fontos szerepet játszik ebben: a lassú töltés elősegíti a fázisátalakulásokat és az oxigénveszteséget, míg a gyors töltés rácseltérést és inhomogén lítiumdiffúziót eredményez.

„Ez egyedülálló lehetőség a TXM-nél: képesek vagyunk energianövelt transzmissziós röntgentomográfiát kínálni” – mondja Werner. „Ezzel egy struktúrális információkkal ellátott 3D-képet kapunk minden elemspecifikus energiaszinten – az energia itt a negyedik dimenzió.”

Ennek a tanulmánynak az eredményei értékes információkat szolgáltatnak a hosszú távon stabil és ciklusálló magas teljesítményű katódok fejlesztéséhez. „A TXM kiválóan alkalmas arra, hogy a jövőben in-operando vizsgálatok révén – azaz töltés vagy kisütés közben – új betekintést nyújtson a batteriamaterialok morfológiai és kémiai változásaiba” – mondja Prof. Gerd Schneider, aki a TXM-et kifejlesztette.