44 l Hexaan in één uur: Automatisch module voor roterende verdampers met 's werelds enige restafvoer maakt onbewaakte continue werking mogelijk

Door de sensorbewaking geautomatiseerde processen worden constante omstandigheden voor de verdampingsprocessen gegarandeerd, ongeacht het medium en het volume. Dankzij de zelfwerkende bijvoeding kunnen bijvoorbeeld ook hoeveelheden tot 1000 l per dag worden verwerkt, omdat zelfs het wisselen van de zuiger niet nodig is. (Bron: Heidolph Instruments GmbH & Co. KG)

Het werkingsprincipe van het Hei-VOLUME Distimatic Pro-module is gebaseerd op drie automatisch uitgevoerde stappen: Eerst wordt het medium uit een voorraadhouder in de roterende cilinder gevuld. Bij het daaropvolgende verdampingsproces wordt het daarbij vrijkomende destillaat verzameld en afgevoerd naar een aangesloten houder. Zodra een bepaalde hoeveelheid is verdampt, wordt geleidelijk uit de voorraad bijgevuld. Optioneel kan de reststof automatisch uit de roterende cilinder worden geleegd. (Bron: Heidolph Instruments GmbH & Co. KG)

Het Hei-VOLUME Distimatic Pro module kan worden gecombineerd met bestaande grootschalige verdampfers uit de Hei-VAP Industrial-serie en transformeert deze tot een geautomatiseerd compleet systeem. (Bron: Heidolph Instruments GmbH & Co. KG)

Om overloop te voorkomen en de optimale cyclus van verdampen, afvoeren en bijvullen te garanderen, zorgen verschillende kalibratievrije sensoren voor de werking van alle modulaire componenten. (Bron: Heidolph Instruments GmbH & Co. KG)

De bediening van het automatische module Hei-VOLUME Distimatic Pro gebeurt via het intuïtieve bedieningspaneel met touchscreen. Hierbij geeft de grafische weergave met kleurenpalet in combinatie met verlichte draaiknoppen altijd weer in welke toestand en processtap het systeem zich bevindt. (Bron: Heidolph Instruments GmbH & Co. KG)

Voor veilige continue werking zonder toezicht beschikt het automatische module Hei-VOLUME Distimatic Pro over een nooduitgangssensor op de verdamper. (Bron: Heidolph Instruments GmbH & Co. KG)

„Die hohe Flexibilität und die smarte Sensorik sorgen dafür, dass das System einen entscheidenden Beitrag zum automatischen Recycling verunreinigter Lösungsmittel und deren Wiederverwendung leisten kann, wodurch der Laboralltag nicht nur effizienter, sondern auch kostengünstiger und nachhaltiger wird“, resümiert Jürgen Heyder, Produktmanager für Rotationsverdampfer bei der Heidolph Instruments GmbH & Co. KG. (Quelle: Heidolph Instruments GmbH & Co. KG)

Veel laboratoria kopen oplosmiddelen om kostengebonden redenen in technische zuiverheid. Om deze een voor synthese geschikte zuiverheid te geven, moeten ze echter eerst gedestilleerd worden – een proces dat in het dagelijks laboratorium veel tijd kost. Als dit bijvoorbeeld gebeurt met handbediende rotatieverdampers, is regelmatige aanpassing van de parameters en toezicht door het personeel noodzakelijk om een optimale systeembenutting te garanderen. Bovendien blijven plantenextracten en synthese-stappen vaak na verwerking met de rotatieverdampers achter als viskeuze olie in de rotatiekolven. Deze moet eerst handmatig worden geleegd voordat een nieuwe cyclus kan worden gestart. Een oplossing biedt het nieuwe automatische module Hei-VOLUME Distimatic Pro van Heidolph Instruments GmbH & Co. KG. De autonome oplossing uit rotatieverdampers en het Hei-VOLUME Distimatic Pro module kan dag en nacht zonder toezicht worden gebruikt. Daarbij vult het module de verdamperkolf automatisch bij, afhankelijk van de gekozen bedrijfsmodus. Verschillende sensoren in het verzamelvat en in de rotatiekolf bewaken het procesverloop en activeren bijbehorende taken zoals het legen van het destillaat of residu door overdruk. Dankzij de automatische residu-ontlasting is handmatig verwijderen tijdens de procescyclus niet meer nodig. Hierdoor is het mogelijk om veel grotere hoeveelheden te verwerken dan het volume van een kolfvulling toestaat.

„Talrijke laboratoria en werkgroepen aan universiteiten en instituten gebruiken oplosmiddelen van technische zuiverheid, omdat deze goedkoper zijn in aankoop“, vertelt Jürgen Heyder, productmanager voor rotatieverdampers bij Heidolph Instruments GmbH & Co. KG. „Door verontreinigingen moeten ze echter eerst worden bewerkt om ze geschikt te maken voor synthese.“ Dit kan zeer tijdrovend zijn, want bij gebruik van semi-automatische of handbediende rotatieverdampers is toezicht door het personeel noodzakelijk om volle kolven te wisselen, medium bij te vullen en bij veeleisende mengsels een onvoorziene onderbreking van de destillatiecyclus te voorkomen. Vooral sterk schuimende media zoals plantenextracten kunnen de destillatietijd verlengen, omdat ze aan het einde van het proces als viskeuze oliën aanwezig zijn en restanten van oplosmiddelen vasthouden. Daarom is het voordelig om zulke media in kleine hoeveelheden in de rotatieverdampers te brengen.

Daarom heeft Heidolph Instruments GmbH & Co. KG haar beproefde systemen voor rotatieverdamping uitgebreid met het automatische module Hei-VOLUME Distimatic Pro. Door sensorgestuurde automatisering worden constante voorwaarden voor de verdampingsprocessen gewaarborgd, ongeacht het medium en volume. Dankzij de zelfwerkende bijvoeding kunnen ook hoeveelheden tot 1.000 l hexaan per dag worden verwerkt met een geautomatiseerd grootsysteem voor rotatieverdamping, omdat ook het wisselen van de kolven wegvalt. „Op deze manier kunnen bijvoorbeeld tot 44 l hexaan, 14,6 l ethanol of 4,6 l water in één uur worden verdampt“, legt Heyder uit. „We spreken hierbij van een throughput die drie keer hoger ligt dan bij een normale werkdag van 8 uur met een standaard rotatieverdampersysteem. Het wegvallen van rusttijden, zoals het vullen van de rotatiekolven, verhoogt de efficiëntie van het systeem bovendien.“

1.000 l hexaan per dag dankzij volledig automatische bewaking

Het werkingsprincipe van het automatische module Hei-VOLUME Distimatic Pro berust op drie automatisch verlopen stappen: Eerst wordt het medium uit een voorraadvat in de rotatiekolf gevuld. Standaard is dit een 20 l-kolf. Bij de daaropvolgende start van het verdampingsproces wordt het daarbij gevormde destillaat verzameld en naar een aangesloten vat geleid. Zodra een bepaalde hoeveelheid is verdampt, wordt geleidelijk uit de voorraad aangevoerd. „De automatische bij- en afvulling van de rotatiekolf gebeurt op basis van het systeemvacuüm“, legt Heyder uit. „Door de onderdruk in de rotatieverdampers komt er nieuw medium binnen zodra het ventiel op het voorraadvat sensor- of tijdgestuurd opent. Is er geen voorraad meer, dan schakelt het systeem uit.“ De automatische residu-ontlasting zorgt er bovendien voor dat vloeibare tot viskeuze residuen, zoals die bijvoorbeeld ontstaan bij de verwerking van plantenextracten, ook in een aangesloten vat worden afgevoerd. Een vulstandssensor bewaakt continu de residuhoeveelheid in de kolf. Als de rotatiekolf gevuld is met concentraat, start de overdrukontlasting: het systeem wordt geventileerd en het residu wordt via overdruk afgevoerd. Dit gebeurt 61 procent sneller dan bij vergelijkbare systemen door afpompen.

Alle voorraad- en opvangvaten kunnen worden verwisseld zonder de verdampingscyclus te onderbreken. Terwijl de residuen direct in een gekozen vat worden geperst, komt het destillaat eerst in een verzamelvat met destillaatkoeling, dat de klassieke opvangkolf vervangt. De koeling voorkomt het ongewenst tegenkoken van vluchtige oplosmiddelen. Ook de sensorgestuurde ontlasting van het verzamelvat werkt met overdruk. Hiervoor wordt het verzamelvat eerst apart geventileerd en daarna via overdruk geleegd. Vervolgens wordt het verzamelvat geëvacueerd voordat het ventiel naar het rest van het systeem weer wordt geopend en het destillaat verder wordt verzameld. De afvoer via overdruk is daarbij 83 procent sneller dan gewoon afpompen. Bovendien biedt het apparaat met een zogenaamde spoelmodus de mogelijkheid om het systeem te reinigen. Daarbij kan worden gekozen of alleen de media-geleide slangen en de rotatiekolf of het hele systeem met een geschikt oplosmiddel worden gereinigd.

Maximale flexibiliteit en controle in de bediening

Om overloop te voorkomen en de optimale cyclus van verdampen, afvoeren en bijvullen te garanderen, zorgen verschillende kalibratievrije sensoren voor de werking van alle moduleonderdelen. Naast een vulstandssensor in de rotatiekolf beschikt het automatische module Hei-VOLUME Distimatic Pro over een noodsensor op de verdamper. „Als de verdamper in geval van storing met medium wordt gevuld, schakelt het systeem automatisch uit. Het wordt geventileerd en er wordt een veilige bedrijfsstatus hersteld“, legt Heyder uit. Daarnaast is er een sensor voor het bewaken van de voorraad. Als deze op is, activeert de sensor het proces einde en schakelt het systeem inclusief randapparatuur uit. Een sensor op het verzamelvat bewaakt en regelt bovendien de ontlasting ervan.

De bediening van het automatische module Hei-VOLUME Distimatic Pro gebeurt via het afneembare bedieningspaneel met touchscreen. Daarbij geeft de grafische weergave met kleuren schema in combinatie met drukdraaiknoppen altijd weer in welke toestand en processtap het systeem zich bevindt. LED-ringen aan de knoppen maken dit ook op afstand duidelijk. Daarnaast kan worden gekozen uit drie bedrijfsmodi: sensorgestuurd, tijdgestuurd en handmatig. Zo kan elk laboratorium en elke werkgroep het systeem afstemmen op de eigen eisen, zonder dat uitgebreide kalibratie- of ombouwwerkzaamheden nodig zijn. Terwijl de handmatige modus geschikt is voor het verwerken van kleine partijen, kunnen met de tijdmodus ook zeer kleverige en schuimende media worden verwerkt. Hiervoor wordt alleen ingesteld in welk interval het ventiel naar de kolf opent, zodat slechts enkele honderden milliliter in de kolf komen en direct verdampen. Schuimvorming wordt zo uitgesloten. Bovendien kunnen via het paneel alle procesparameters voor bewaking worden vastgelegd via datalogging. Parameters voor terugkerende processen kunnen ook worden opgeslagen en via USB-stick naar andere systemen worden overgedragen. Ter bescherming tegen manipulatie tijdens het lopende proces kan het scherm optioneel worden vergrendeld met een PIN-code. „De hoge flexibiliteit en de slimme sensortechnologie zorgen ervoor dat het systeem een belangrijke bijdrage kan leveren aan het automatische recyclen van verontreinigde oplosmiddelen en hun hergebruik, waardoor het laboratorium niet alleen efficiënter, maar ook kosteneffectiever en duurzamer wordt“, vat Heyder samen.