44 l Hexan za hodinu: Automatický modul pro rotační odpařovače s celosvětově jediným vyprazdňováním zbytků umožňuje nepřetržitý provoz bez dozoru

Díky senzorově řízené automatizaci jsou zajištěny konstantní podmínky pro odpařovací procesy, bez ohledu na médium a objem. Díky samočinnému doplňování lze například zpracovat i množství až 1000 l za den, protože je odstraněna i výměna pístu. (Zdroj: Heidolph Instruments GmbH & Co. KG)

Princip funkce modulu Hei-VOLUME Distimatic Pro spočívá ve třech automaticky probíhajících krocích: Nejprve je médium naplněno z předlohové nádoby do rotačního pístu. Při následném zahájení odpařovacího procesu se získaný destilát shromažďuje a odvádí do připojené nádoby. Jakmile je odpařeno určité množství, doplňuje se postupně z předlohy. Volitelně může být zbytek z rotačního pístu automaticky vypuštěn. (Zdroj: Heidolph Instruments GmbH & Co. KG)

Modul Hei-VOLUME Distimatic Pro lze kombinovat se stávajícími velkokapacitními odpařovači série Hei-VAP Industrial a tím je proměnit na plně automatizovaný kompletní systém. (Zdroj: Heidolph Instruments GmbH & Co. KG)

Aby se zabránilo přetečení a zajistil se optimální cyklus odpařování, odvodnění a doplňování, zajišťují různé kalibračně nezávislé senzory provoz všech modulových komponent. (Zdroj: Heidolph Instruments GmbH & Co. KG)

Obsluha automatického modulu Hei-VOLUME Distimatic Pro se provádí prostřednictvím intuitivního ovládacího panelu s dotykovou obrazovkou. Grafické znázornění s barevným schématem v kombinaci s podsvícenými otočnými tlačítky vždy ukazuje, v jakém stavu a v jakém kroku procesu se systém nachází. (Zdroj: Heidolph Instruments GmbH & Co. KG)

Pro bezpečný nepřetržitý provoz bez dozoru je automatický modul Hei-VOLUME Distimatic Pro vybaven nouzovým senzorem na parníku. (Zdroj: Heidolph Instruments GmbH & Co. KG)

„Vysoká flexibilita a chytrá senzorika zajišťují, že systém může významně přispět k automatickému recyklování kontaminovaných rozpouštědel a jejich opětovnému využití, čímž se nejen zefektivní každodenní práce v laboratoři, ale také se stane levnější a udržitelnější,“ shrnuje Jürgen Heyder, produktový manažer pro rotační odpařovače ve společnosti Heidolph Instruments GmbH & Co. KG. (Zdroj: Heidolph Instruments GmbH & Co. KG)

Mnoho laboratoří získává rozpouštědla z důvodů nákladů v technické čistotě. Aby však dosáhly vhodné čistoty pro syntézu, musí být nejprve destilována – což je proces, který v běžném laboratorním provozu zabere velmi mnoho času. Pokud se například používají ručně ovládané rotační odpařovače, je nutná pravidelná úprava parametrů a dohled personálu, aby byla zajištěna optimální využitelnost systému. Navíc zůstávají rostlinné extrakty a fáze syntézy často po zpracování rotačním odpařovačem jako viskólí olej v rotačním kalíšku. Ten je třeba nejprve ručně vypustit, než lze zahájit nový cyklus. Řešením je nový automatický modul Hei-VOLUME Distimatic Pro od společnosti Heidolph Instruments GmbH & Co. KG. Samostatné řešení složené z rotačního odpařovače a modulu Hei-VOLUME Distimatic Pro může být provozováno bez dozoru 24 hodin denně. Modul automaticky doplňuje odpařovací kalíšek podle zvoleného provozního režimu. Různé senzory v sběrné nádobě a v rotačním kalíšku sledují průběh procesu a spouštějí příslušné úkoly, jako je vyprazdňování destilátu nebo zbytků přetlakem. Díky automatickému vyprazdňování zbytků odpadá manuální odběr během cyklu. To umožňuje zpracovávat mnohem větší množství, než dovolí objem jednoho kalíšku.

"Mnoho laboratoří i pracovních skupin na univerzitách a v ústavech používá rozpouštědla v technické čistotě, protože jsou levnější při nákupu," uvádí Jürgen Heyder, produktový manažer pro rotační odpařovače ve společnosti Heidolph Instruments GmbH & Co. KG. „Nicméně kvůli nečistotám je třeba je nejprve upravit, aby byly použitelné pro syntézu.“ To může být velmi časově náročné, protože při použití poloautomatických nebo manuálních rotačních odpařovačů je nutný dohled personálu, který mění plné kalíšky, doplňuje médium a u složitých směsí zabrání nečekaným přerušením destilačního cyklu. Zejména pěnivá média, jako jsou rostlinné extrakty, mohou prodloužit dobu destilace, protože na konci procesu zůstávají jako viskózní oleje a zachycují zbytky rozpouštědel. Proto je výhodné vkládat taková média do rotačního odpařovače v malých množstvích.

Proto společnost Heidolph Instruments GmbH & Co. KG rozšířila své osvědčené systémy rotačního odpařování o automatický modul Hei-VOLUME Distimatic Pro. Díky senzory řízené automatizaci jsou zajištěny konstantní podmínky pro odpařovací procesy bez ohledu na médium a objem. Díky samoobslužnému doplňování lze s automatizovaným systémem velkoobjemového rotačního odpařovače zpracovat i množství až do 1 000 l hexanu za den, protože je odstraněno i výměna kalíšku. „Tímto způsobem lze například odpařit až 44 l hexanu, 14,6 l ethanolu nebo 4,6 l vody za hodinu,“ vysvětluje Heyder. „Hovoříme o třikrát vyšším průtoku ve srovnání s osmihodinovým pracovním dnem s běžným velkoobjemovým rotačním odpařovačem. Vynechání přípravných fází, jako je naplnění kalíšku, dále zvyšuje efektivitu systému.“

1 000 l hexanu za den díky plně automatickému dohledu

Základní princip fungování automatického modulu Hei-VOLUME Distimatic Pro spočívá ve třech automatických krocích: Nejprve je médium naplněno z předlohové nádoby do rotačního kalíšku. Standardně je to kalíšek o objemu 20 l. Po zahájení odpařovacího procesu se shromážděný destilát odvádí do připojené nádoby. Jakmile je určité množství odpařeno, postupně se doplňuje z předlohy. „Automatické doplňování a doplňování rotačního kalíšku probíhá na základě vakuového systému,“ vysvětluje Heyder. „Vakuem v rotačním odpařovači se do systému dostává nové médium, jakmile se ventil na předlohové nádobě otevře senzorem nebo časovým spínačem. Pokud již není předloha k dispozici, systém se vypne.“ Automatické vyprazdňování zbytků také zajišťuje, že kapalné nebo viskózní zbytky, například vznikající při zpracování rostlinných extraktů, jsou odváděny do připojené nádoby. Kontinuálně sleduje hladinu zbytků senzor. Jak je kalíšek naplněn koncentrátem, spustí se přetlakové vyprazdňování: systém je větrán a zbytky jsou vypouštěny přetlakem. Tento proces je o 61 procent rychlejší než u srovnatelných systémů pomocí čerpadla.

Všechny předlohové a sběrné nádoby lze vyměnit bez přerušení odpařovacího cyklu. Zatímco zbytky jsou přímo stlačovány do zvolené nádoby, destilát nejprve proudí do sběrné nádoby s chlazením destilátu, která nahrazuje klasický sběrný kalíšek. Chlazení zabraňuje nežádoucímu zpětnému vaření lehce těkavých rozpouštědel. Senzor řízené vyprazdňování kolektoru také pracuje s přetlakem. Nejprve je kolektor samostatně větrán a poté vypouštěn přetlakem. Následuje evakuace kolektoru, než se ventil opět otevře do zbytku systému a destilát je dále shromažďován. Odvod přetlakem je o 83 procent rychlejší než běžné čerpání. Navíc zařízení nabízí režim čištění, tzv. splachovací režim, který umožňuje vyčistit systém. Je možné zvolit čištění pouze médiem vedoucím trubkám a kalíšku nebo celého systému s vhodným rozpouštědlem.

Maximální flexibilita a kontrola obsluhy

Aby se zabránilo přetečení a zajistil se optimální cyklus odpařování, vypouštění a doplňování, různé senzory bez kalibrace zajišťují provoz všech modulových komponent. Kromě hladinového senzoru v rotačním kalíšku je součástí automatického modulu Hei-VOLUME Distimatic Pro také nouzový senzor na odpařovači. „Pokud by se odpařovač v případě poruchy naplnil médiem, systém se automaticky vypne. Je větrán a je zajištěn bezpečný provoz,“ vysvětluje Heyder. Dále je zde senzor pro sledování předlohy. Pokud je předloha spotřebována, spustí se ukončení procesu a systém včetně periferií se vypne. Senzor na kolektoru zase sleduje a řídí jeho vyprazdňování.

Obsluha automatického modulu Hei-VOLUME Distimatic Pro probíhá prostřednictvím odnímatelného ovládacího panelu s dotykovým displejem. Grafické zobrazení s barevným schématem v kombinaci s tlačítky umožňuje kdykoli zjistit, v jakém stavu a fázi se systém nachází. LED kruhy na tlačítkách to jasně ukazují i na dálku. Kromě toho lze zvolit ze tří režimů provozu: senzorem řízený, časově řízený a manuální režim. Tím si může každé laboratoř a pracovní skupina přizpůsobit systém podle svých požadavků, aniž by bylo nutné složité kalibrace nebo přestavby. Manuální režim je vhodný pro zpracování malých dávek, zatímco časový režim umožňuje zpracování i velmi lepkavých a pěnivých médií. Stačí nastavit interval, ve kterém se má ventil otevřít kalíšku, takže do něj pronikne jen několik set mililitrů a ihned se odpaří. Pěnění je tak vyloučeno. Navíc lze přes panel zaznamenávat všechny procesní parametry pro sledování pomocí dataloggingu. Parametry opakujících se procesů lze také uložit a přenést na jiný systém pomocí USB flash disku. Pro ochranu před manipulací během běžícího procesu je obrazovka volitelně zamknutelná PIN kódem. „Vysoká flexibilita a chytrá senzorizace zajišťují, že systém může významně přispět k automatickému recyklování kontaminovaných rozpouštědel a jejich opětovnému použití, čímž se laboratorní provoz nejen zefektivní, ale také sníží náklady a zvýší udržitelnost,“ shrnuje Heyder.