Systematische Materialauswahl für Reinraumanwendungen

Afbeelding 1: Uitzicht op de geopende proefruimte van het PET met ingebouwde proef (©: Materiales GmbH)

Tabel 1: Branchespecifiek overzicht van kritische contaminatievormen, aangepast van [1]

Figuur 2: Resultaten van een meting van de deeltjesbelasting van een PEEK-proefstuk met behulp van het deeltjes-emissietribo-meter (hier geïllustreerd met de deeltjes groter dan 0,3 μm)

De materiaalselectie is een van de cruciale stappen in de ingenieurswetenschap. In een tijd waarin steeds complexere en veeleisendere toepassingen hogere eisen stellen aan de gebruikte materialen, wordt hun zorgvuldige selectie een complexe uitdaging. Het materiaalkeuringsproces omvat een systematische analyse, waarin eerst een uitgebreid overzicht wordt opgesteld van de omstandigheden waaraan het materiaal tijdens gebruik wordt blootgesteld. Bij Requirements Engineering spelen naast technische aspecten ook ecologische en economische factoren een centrale rol. Op basis van dit lastenboek worden geschikte materialen onderzocht en geïdentificeerd, die zowel technisch geschikt zijn als een economische productie van de componenten mogelijk maken. Uit deze brede voorselectie worden door middel van geselecteerde materiaale tests de veelbelovende kandidaten geëxtraheerd en uiteindelijk gekwalificeerd in toepassingsgerichte tests of veldtesten.

Terwijl functionaliteit, kosteneffectiviteit en ook duurzaamheid van materialen de bepalende factoren vormen voor klassieke ingenieurs toepassingen, betekent materiaalschoonheid voor contaminatiegevoelige toepassingen een extra en onmisbare voorwaarde. Deze moet daarom in selectieprocessen worden meegenomen.

De reeksen ISO 14644 en VDI 2083 beschrijven eisen en regels voor het gebruik van cleanrooms. Blatt 17 van VDI 2083 beschrijft gestandaardiseerde procedures om verschillende aspecten van reinheidsgeschiktheid voor materialen te waarborgen. [1] Te overwegen parameters omvatten het gedrag bij deeltjesemissie, uitgasvorming, elektrostatische ontlading (ESD), chemische- en corrosiebestendigheid en reinigbaarheid. In Tabel 1 wordt een overzicht weergegeven van de branchegerelateerde behoeften aan contaminatietypen en hun relatieve betekenis.

De volgende paragrafen beschrijven de verschillende contaminatietypen, methoden en mogelijkheden voor hun beoordeling binnen het kader van de materiaalselectie.

Deeltjesemissie

De luchtzuiverheid volgens DIN EN ISO 14644-1 definieert cleanroomklassen afhankelijk van het deeltjesgehalte in de lucht. Materialen kunnen in principe deeltjes op hun oppervlak bevatten die afkomstig zijn uit de productie of uit de omgevingslucht. Vooral bij componenten waarbij oppervlakken relatief ten opzichte van elkaar aanwezig zijn, kan echter nieuwe deeltjesemissie plaatsvinden. De omvang van de deeltjesvorming hangt af van verschillende factoren, zoals onder andere de materiaalcombinatie, de oppervlaktebeschaffenheid, of van belasting, aard en snelheid van beweging.

Een mogelijkheid voor de relatieve vergelijking van deeltjesemissie onder gedefinieerde belastingen en snelheden wordt geboden door de deeltjesemissie-triometer (PET), ontwikkeld door Materiales GmbH in samenwerking met het Kompetenzzentrum Tribologie Mannheim (zie Figuur 1). Deze tribologische testbank kan worden bedreven in een ball-on-disc of pin-on-disc opstelling. De geometrische eenvoud van de proefstukken maakt een vergelijking mogelijk van theoretisch willekeurige materiaalcombinaties. Het eenvoudige testprincipe maakt variatie van belasting en snelheid mogelijk om zo dicht mogelijk bij een reële belasting te komen. De deeltjes worden in een afgeschermde omgeving gegenereerd en via perslucht naar een deeltjescounter geleid, die zes verschillende deeltjesgroottes (>0,3 μm, >0,5 μm, >1,0 μm, >3,0 μm, >5,0 μm en >10 μm) registreert. Uit de totale hoeveelheid deeltjes die binnen een bepaalde tijd door een vooraf bepaald luchtvolume worden getransporteerd, kan de classificatie in een cleanroomklasse worden vastgesteld.

Figuur 2 toont exemplaarmetingen van een monster uit polyetheretherketon (PEEK) voor deeltjes met een diameter > 0,3 μm. Te zien is de opgenomen referentiemeting en de deeltjesvorming van de eigenlijke meting, een materiaalcombinatie uit PEEK en 1.4125 roestvrij staal bij een belasting van 25 N en een snelheid van 30 rpm.

Uitgasvorming ("Outgassing")

Naast de deeltjesverontreiniging kunnen ook chemische contaminaties de oorzaak zijn van een gebrek aan reinheidsgeschiktheid van materialen. "Outgassing" verwijst naar het vrijmaken van vluchtige, meestal organische stoffen (VOC) uit materialen, zoals vaak als additieven en weekmakers gebruikte ftalaten, siloxanen of amines. Outgassing treft vaak organische materialen zoals kunststoffen en lijmen, afdichtingsmaterialen of coatings. Ook kan uitgasvorming technische systemen contamineren en daardoor beschadigen. Vrijgekomen stoffen kunnen zich op oppervlakken afzetten en zo bijvoorbeeld de functionaliteit van gevoelige apparatuur en vooral optische systemen belemmeren. Daarnaast kan uitgasvorming luchtverontreiniging binnenshuis veroorzaken of drukverhogingen in cleanrooms en vacuümomgevingen, wat de productkwaliteit en productiviteit negatief kan beïnvloeden. [2, 3]

Afhankelijk van de branche en toepassing variëren de gebruikte onderzoeksmethoden. VDA 278 [4] is een norm ontwikkeld door de Verband der Automobilindustrie voor het bepalen van het aandeel condensatie- en niet-condensatiebare vluchtige stoffen uit niet-metalen materialen. In de oorspronkelijke vorm is het een standaardmethode voor het waarborgen van de luchtkwaliteit in voertuiginternen. Tijdens de test wordt een monster gedurende een bepaalde tijd in een desorptie-tube verhit. Temperatuur en duur zijn in VDA 278 gedefinieerd, maar kunnen worden aangepast aan specifieke eisen. Een dragergasstroom voert de vluchtige stoffen naar een koeltrap, waar ze zich dienovereenkomstig ophopen. Vervolgens wordt de koeltrap verwarmd - de stoffen verdampen en worden via gaschromatografie gekoppeld aan een massaspectrometer (GC-MS) geanalyseerd. Deze methode maakt niet alleen kwantificering van de uitgasende stoffen mogelijk, maar ook identificatie van de afzonderlijke chemische stoffen. ASTM E595 is een norm van de ASTM-commissie voor Space Simulation and Applications of Space Technology. Vergelijkbare specificaties zijn ook te vinden in de European Cooperation for Space Standardization (ECSS) onder ECSS-Q-ST-70-02C. De nauwkeurig gespecificeerde meetopstelling verwarmt de te onderzoeken materialen in een hoogvacuum bij 125 °C gedurende 24 uur en registreert het massa verlies. Daarnaast bepaalt de meetopstelling als resultaat van de analyse het aandeel condensatie- en niet-condensatiebare stoffen, evenals de waterdampopname van het onderzochte materiaal.

Een derde methode voor het beoordelen van uitgasvorming is de restgasanalyse (RGA).

Deze meetmethode bepaalt de uitgasvorming van een materiaal bij kamertemperatuur en in hoogvacuum door ionisatie van de vrijgekomen stoffen. De ionendetector bepaalt de ionen en hun fragmentatiemodellen, waardoor neutrale stoffen kunnen worden geïdentificeerd. Bij bekende stofsamenstelling kunnen kalibratiecoëfficiënten worden toegepast om de relatieve samenstelling te bepalen. De detectielimiet ligt bij 3 ng/cm³.

Elektrostatische ontlading (ESD)

Overal waar deeltjesverontreiniging een probleem vormt, is het essentieel om de elektrostatische eigenschappen van de gebruikte materialen te kennen. Wanneer in een toepassing wrijving tussen materialen optreedt of er een elektrisch veld op de materialen werkt, kan elektrostatische lading ontstaan. Dit leidt ertoe dat deeltjes aan het materiaal blijven kleven en later tijdens gebruik oncontroleerbaar kunnen worden uitgestoten. Afhankelijk van de toepassing van het materiaal moet daarom worden onderscheid gemaakt tussen antistatisch, elektrisch geleidend, elektrisch afleidend en elektrostatisch geïsoleerd. Parameters zoals de oppervlakteweerstand of de doorlaatweerstand volgens DIN EN 61340-5-1, DIN EN 1081 of SEMI E78-0309 worden hiervoor bepaald.

Chemische- en corrosiebestendigheid

In de verschillende processen die in cleanrooms of voor het reinigen van producten of modules worden uitgevoerd, worden de materialen blootgesteld aan diverse media en stoffen. Daarom behandelt de VDI 2083 blad 17 het aspect van chemische bestendigheid en corrosiegedrag van materialen. Voor de test worden de materialen gedurende een bepaalde tijd in de betreffende chemische stof uitgelegd en vervolgens op veranderingen onderzocht. De beoordeling gebeurt meestal op basis van visuele kenmerken volgens DIN EN ISO 2812-1 of DIN EN. Maar ook veranderingen in materiaaleigenschappen, zoals bijvoorbeeld hardheid of treksterkte, kunnen worden geëvalueerd. De vaststelling van de testvoorwaarden volgt geen norm, maar wordt vastgesteld op basis van de individuele toepassingsvereisten.

Reinigbaarheid

De in VDI 2083 blad 17 beschreven procedure voor het controleren van de reinigbaarheid van materialen betreft uitsluitend deeltjesverontreinigingen op materiaaloppervlakken. Om deze te kunnen beoordelen, wordt het verschil voor en na reiniging bekeken. Hiervoor worden de deeltjes vóór en na de reiniging op het oppervlak in meerdere groottespectra geteld. Het aantal deeltjes vóór de reiniging wordt gerelateerd aan dat na de reiniging, waardoor een reinigingsefficiëntie kan worden bepaald die, gerelateerd aan een referentiesysteem, een classificatie mogelijk maakt. Daarnaast kunnen de oppervlaktereinigheidsklassen volgens DIN EN ISO 14644-9 worden vastgesteld om een classificatie van de materialen mogelijk te maken. De reiniging van onderdelen voor massaproductie gebeurt meestal in op maat gemaakte reinigingsstraten, waarvan het gebruik voor het testen van nieuwe materialen of het beoordelen van bepaalde contaminatierisico’s niet geschikt is. Reinigingsprocessen kunnen echter ook in een verkleinde laboratoriumomgeving worden gesimuleerd om contaminatierisico’s voor specifieke reinigingsstraten te verminderen en tijd, middelen en kosten te besparen.

Andere aspecten van materiaalschoonheid

Bepaalde toepassingsomstandigheden vereisen een beoordeling die verder gaat dan de in VDI 2083 blad 17 beschreven aspecten. Zo wordt UV-licht gebruikt voor sterilisation en voor contaminatievisualisatie in cleanroomtoepassingen, en kan incompatibiliteit, vooral van organische materialen, met energierijke straling leiden tot afbraakprocessen en dus tot verhoogde uitgasvorming of deeltjesvorming. Hetzelfde geldt voor speciale atmosferen waarin reactieve stoffen aanwezig zijn. In de ruimte bijvoorbeeld worden materialen blootgesteld aan reactieve zuurstofsoorten in aardnabije banen, of aan hoge doses energierijke straling zoals UV-, röntgen- of gammastraling. In sommige halfgeleiderfabricageprocessen, zoals EUV-lithografie, komen materialen in contact met reactieve waterstofverbindingen. Al deze omstandigheden kunnen op twee manieren leiden tot contaminatie – enerzijds door degradatie van de materialen, wat naast het contaminatierisico ook kan leiden tot verlies van eigenschappen. Anderzijds kunnen bij compatibiliteit van de basismaterialen reacties optreden met bepaalde bestanddelen van het materiaal (bijvoorbeeld additieven of verwerkinghulpstoffen), waardoor vluchtige stoffen ontstaan.

De chemische sporenanalyse kan hier een belangrijke bijdrage leveren, bijvoorbeeld bij het identificeren van potentieel kritische materiaalcomponenten of bij het bepalen van afbraakproducten. Afhankelijk van de specifieke toepassing bestaan er talloze verschillende mogelijkheden. Enkele voorbeelden, onder vele methoden, zijn massaspectrometrie (MS), röntgenfluorescentieanalyse (XRF), infraroodspectroscopie (IR) of energiegedisperseerde röntgenspectroscopie (EDX). De keuze van de meest geschikte methode is bepalend, en daarbij kan een ervaren specialist helpen.

Materiales denkt performance en schoonmaak samen

Materialenkeuzeprocessen voor gebruik in cleanrooms vormen bedrijven voor een complexe uitdaging. De ervaring van Materiales in high-performance sectoren zoals de halfgeleidertechnologie of de lucht- en ruimtevaart heeft aangetoond dat zowel performance als schoonmaak gezamenlijk en holistisch moeten worden bekeken. Hiertoe behoren de wettelijke kaders en regelgeving die in cleanrooms van verschillende sectoren van groot belang zijn. Ook moeten de eigenschappen van de gebruikte materialen in detail worden begrepen om een optimale functionaliteit te bereiken en kostbaar materiaalfalen te voorkomen. De specialisten van Materiales zijn ervaren op het gebied van contaminatiegevoelige toepassingen en beschikken over de benodigde knowhow en specifieke testapparatuur om de materiaalselectie en andere materiaalspecifieke vraagstukken te ondersteunen. Daarnaast kunnen de experts van Materiales helpen bij juridische en formele vragen over chemische veiligheid. Zo wordt gewaarborgd dat ook de componenten van materialen en processen die in de cleanroom plaatsvinden, van alle kanten worden belicht en uitgebreid kunnen worden beoordeeld.