Systematický výběr materiálů pro aplikace v čistých prostorách

Obrázek 1: Pohled na otevřený zkušební prostor PET s vloženým vzorkem (©: Materiales GmbH)

Tabulka 1: Odvětvově specifický přehled kritických typů kontaminace, upraveno z [1]

Obrázek 2: Výsledky měření znečištění částic u vzorku PEEK pomocí tribometru pro emisi částic (zde na příkladu částic větších než 0,3 μm)

Výběr materiálu je jedním z klíčových kroků v inženýrských vědách. V době, kdy stále složitější a náročnější aplikace kladou vyšší požadavky na používané materiály, se jejich pečlivý výběr stává složitou výzvou. Proces výběru materiálu zahrnuje systematickou analýzu, při níž je nejprve vypracován komplexní přehled podmínek, kterým je materiál při použití vystaven. Při Requirements Engineering hrají vedle technických aspektů také důležitou roli ekologické a ekonomické faktory. Na základě tohoto zadávacího listu jsou vyhledávány a identifikovány vhodné materiály, které splňují technické požadavky a zároveň umožňují ekonomickou výrobu komponentů. Z této široké předběžné volby se pomocí vybraných materiálových testů extrahují slibné kandidáti, kteří se nakonec kvalifikují v praktických zkouškách nebo polních testech.

Zatímco funkčnost, ekonomická efektivita a udržitelnost materiálů představují klíčové faktory pro klasické inženýrské aplikace, čistota materiálů je pro kontaminace citlivé aplikace dodatečnou a nezbytnou podmínkou. Proto musí být při výběrových procesech zohledněna.

Řady ISO 14644 a VDI 2083 popisují požadavky a pravidla pro provoz čistých prostor. Přitom list 17 normy VDI 2083 stanovuje standardizované postupy, jak zajistit různé aspekty vhodnosti materiálů pro čistotu. [1] Parametry, které je třeba zohlednit, zahrnují chování při emisích částic, outgassing, elektrostatické výboje (ESD), chemickou a korozi odolnost a snadnou čistitelnost. V Tabulce 1 je uveden přehled odvětvových potřeb týkajících se druhů kontaminace a jejich relativního významu.

Následující části popisují různé druhy kontaminace, metody a možnosti jejich hodnocení v rámci výběru materiálů.

Emise částic

Čistota vzduchu podle DIN EN ISO 14644-1 definuje třídy čistých prostor v závislosti na obsahu částic ve vzduchu. Materiály mohou obecně obsahovat částice na svém povrchu, které pocházejí z výroby nebo okolního vzduchu. Zejména u komponentů, u nichž jsou povrchy relativně vůči sobě, dochází však k emisím nových částic. Míra tvorby částic závisí na různých faktorech, například na kombinaci materiálů, povrchové úpravě nebo na zatížení, typu a rychlosti pohybu.

Možnost relativního srovnání emisí částic při definovaných zatíženích a rychlostech umožňuje tribometr emisí částic (PET), který vyvinula společnost Materiales GmbH ve spolupráci s Kompetenčním centrem tribologie v Mannheimu (viz Obrázek 1). Tento tribologický testovací stanice může být provozována v uspořádání ball-on-disc nebo pin-on-disc. Geometrická jednoduchost zkušebních těles umožňuje teoretické srovnání jakýchkoli kombinací materiálů. Jednoduchý princip testu umožňuje variabilitu zatížení a rychlosti, aby se co nejvíce přiblížil reálnému zatížení. Částice jsou generovány v uzavřeném prostředí a pomocí stlačeného vzduchu jsou vedeny do částicového počítadla, které zaznamenává šest různých velikostí částic (>0,3 μm, >0,5 μm, >1,0 μm, >3,0 μm, >5,0 μm a >10 μm). Z celkového množství částic, které jsou během určité doby transportovány přes dané objemové množství vzduchu, lze určit zařazení do třídy čistého prostoru.

Obrázek 2 ukazuje příklad měření vzorku z polyetheretherketonu (PEEK) pro částice s průměrem > 0,3 μm. Vidíme naměřenou referenční hodnotu a tvorbu částic při skutečném měření, což je kombinace materiálu PEEK a nerezové oceli 1.4125 při zatížení 25 N a rychlosti 30 ot/min.

Outgassing („Uvolňování plynů“)

Kromě částicové kontaminace mohou být příčinou neschopnosti materiálů splnit požadavky na čistotu také chemické kontaminace. „Outgassing“ označuje uvolňování těkavých, často organických látek (VOC) z materiálů, například často používaných jako přísady a změkčovadla ftaláty, siloxany nebo aminy. Outgassing často postihuje organické materiály, jako jsou plasty, lepidla, těsnicí materiály nebo nátěry. I technické systémy mohou být kontaminovány a tím poškozeny. Uvolněné látky se mohou usazovat na površích a narušovat funkci citlivých zařízení, zejména optických systémů. Outgassing může také způsobit znečištění vzduchu vnitřních prostor nebo zvýšení tlaku v čistých prostorách a vakuových atmosférách, což může negativně ovlivnit kvalitu a produktivitu výroby [2, 3].

V závislosti na odvětví a použití se používají různé metody zkoušení. VDA 278 [4] je norma vyvinutá Sdružením automobilového průmyslu pro stanovení podílu kondenzovatelných a nekondenzovatelných těkavých látek z nekovových materiálů. Původně je to standardní metoda pro zajištění kvality vzduchu v interiérech vozidel. Při zkoušce se vzorek zahřívá v desorpčním trubičce po stanovenou dobu. Teplota a doba jsou definovány normou VDA 278, ale mohou být upraveny podle specifických požadavků. Nosný plyn odnáší těkavé látky do chladicí nádoby, kde se shromažďují. Následně se nádoba zahřívá – látky se odpaří a jsou vedeny do plynové chromatografie spojené s hmotnostním spektrometrem (GC-MS). Tato metoda umožňuje nejen stanovit množství uvolňujících se látek, ale také identifikovat jednotlivé chemické látky. Norma ASTM E595 je standardem Výboru ASTM pro simulaci vesmíru a aplikace vesmírných technologií. Podobné požadavky jsou uvedeny také v dokumentu ECSS-Q-ST-70-02C Evropské kooperace pro standardizaci ve vesmírném průmyslu (ECSS). Přesně specifikované měřicí zařízení zahřívá zkoumané materiály ve vysokém vakuu při 125 °C po dobu 24 hodin a zaznamenává ztrátu hmotnosti. Dále zařízení stanoví podíl kondenzovatelných a nekondenzovatelných složek a absorpci vodní páry zkoumané látky.

Třetí metodou hodnocení outgassingu je analýza zbytkových plynů (RGA).

Tato metoda určuje outgassing materiálu při pokojové teplotě a ve vysokém vakuu pomocí ionizace uvolněných látek. Ionizační detektor identifikuje ionty a jejich fragmentační vzory, což umožňuje určit neutrální látky. Při známém složení lze použít kalibrační koeficienty k určení relativního složení. Detekční práh je 3 ng/cm³.

Elektrostatické výboje (ESD)

Kdekoliv je problémem částicová kontaminace, je nezbytné znát elektrostatické vlastnosti používaných materiálů. Pokud při tření materiálů nebo působení elektrického pole dojde k nabíjení, může dojít k elektrostatickému nabití. To způsobí, že částice přilnou k materiálu a později mohou být během použití neřízeně emitovány. Podle použití materiálu je třeba rozlišovat mezi antistatickými, elektricky vodivými, elektricky vodivě odvodnými a elektrostaticky izolačními vlastnostmi. Parametry jako povrchový odpor nebo průchodový odpor podle DIN EN 61340-5-1, DIN EN 1081 nebo SEMI E78-0309 jsou měřeny.

Chemická a korozi odolnost

V různých procesech prováděných v čistých prostorách nebo při čištění výrobků či sestav jsou materiály vystaveny různým médiím a látkám. Proto se norma VDI 2083 list 17 zabývá aspektem chemické odolnosti a korozního chování materiálů. Při zkoušce jsou materiály na stanovenou dobu vystaveny příslušné chemikálii a následně jsou sledovány změny. Hodnocení se obvykle provádí podle vizuálních znaků podle DIN EN ISO 2812-1 nebo DIN EN. Mohou být také hodnoceny změny vlastností materiálu, například tvrdosti nebo tažnosti. Stanovení podmínek zkoušky není v žádné normě, ale je stanoveno podle individuálních požadavků použití.

Čistitelnost

Postup popsaný v normě VDI 2083 list 17 pro kontrolu čistitelnosti materiálů se vztahuje výhradně na částicovou kontaminaci povrchů. Pro hodnocení je třeba sledovat rozdíl před a po čištění. Toho se dosahuje počítáním částic na povrchu v několika velikostních kategoriích před a po čištění. Počet částic před čištěním je porovnán s počtem po čištění, což umožňuje určit účinnost čištění a zařadit materiál do příslušné třídy čistoty. Navíc lze určit třídy čistoty povrchů podle DIN EN ISO 14644-9, což umožňuje zařazení materiálů. Čištění dílů pro sériovou výrobu se obvykle provádí na zakázkových čistících linkách, jejichž použití není vhodné pro testování nových materiálů nebo hodnocení určitých rizik kontaminace. Procesy čištění lze však také simulovat v zmenšeném laboratorním prostředí, což pomáhá snížit riziko kontaminace a šetřit čas, zdroje a náklady.

Další aspekty čistoty materiálů

Některé podmínky použití vyžadují zohlednění i dalších aspektů, které přesahují rámec popsaný v normě VDI 2083 list 17. Například UV záření se používá k sterilizaci i vizualizaci kontaminace v čistých prostorách, a nekompatibilita zejména organických materiálů s energizovaným zářením může vést k rozkladu a tím ke zvýšené emisí nebo tvorbě částic. Podobně je tomu u speciálních atmosfér, ve kterých se nacházejí reaktivní složky. Například ve vesmíru jsou materiály vystaveny reaktivním kyslíkovým složkám v blízkých oběžných drahách nebo vysokým dávkám energizovaného záření, například UV, rentgenového nebo gama záření. V některých výrobních procesech polovodičů, například EUV lithografii, přicházejí materiály do styku s reaktivními vodíkovými sloučeninami. Všechny tyto podmínky mohou vést ke kontaminaci buď degradací materiálů, což může být spojeno s rizikem kontaminace i ztrátou vlastností, nebo reakcemi s určitými složkami materiálu (například přísadami nebo pomocnými látkami při zpracování), které mohou vést ke vzniku těkavých složek.

Analýza chemických stop může hrát důležitou roli při identifikaci potenciálně kritických složek materiálu nebo při stanovení rozkladných produktů. V závislosti na konkrétním použití existuje řada různých metod. Jako příklady lze uvést hmotnostní spektrometrii (MS), rentgenfluorescenční analýzu (XRF), infračervenou spektroskopii (IR) nebo energie-disperzní rentgenovou spektroskopii (EDX). Výběr nejvhodnější metody je klíčový a zkušený specialista může pomoci s volbou.

Materiales kombinuje výkon a čistotu

Procesy výběru materiálů pro použití v čistých prostorách představují složitou výzvu pro firmy. Zkušenosti společnosti Materiales v odvětvích vysokého výkonu, jako je polovodičový průmysl nebo letectví a kosmonautika, ukázaly, že je třeba brát v úvahu jak výkon, tak čistotu společně a komplexně. Patří sem právní rámce a předpisy, které jsou v různých odvětvích čistých prostor velmi důležité. Je také nezbytné detailně porozumět vlastnostem používaných materiálů, aby byla zajištěna co nejlepší funkčnost a předešlo se nákladným selháním materiálu. Odborníci společnosti Materiales mají zkušenosti v oblasti kontaminace citlivých aplikací a disponují potřebnými znalostmi i speciálním testovacím vybavením, které umožňuje podporu výběru materiálů a dalších otázkách týkajících se vlastností materiálů. Navíc mohou odborníci společnosti Materiales pomoci s právními a formálními otázkami chemické bezpečnosti. Tím je zajištěno, že všechny složky materiálů a procesů, které mají probíhat v čistých prostorách, jsou pečlivě posouzeny a zhodnoceny.

[1] D. Verein Deutscher Ingenieure e.V., „Reinraumtechnik - Vhodnost pro čistotu materiálů“, VDI 2083 list 17, 2013.
[2] C. Yu a D. Crump, „Přehled emisí VOC z polymerních materiálů používaných ve stavbách“, Building and Environment, sv. 33, č. 6, s. 357-347, 1998.
[3] L. Zhu, D. Shen a K. H. Luo, „Kritický přehled adsorpce VOC různými porózními materiály: druhy, mechanismy a modifikační metody“, Journal of Hazardous Materials, sv. 389, č. 122102, 2020.
[4] V. d. A. e.V., VDA 278: Termodesorpční analýza organických emisí pro charakterizaci nekovových dílů vozidel, 2016.