Stato attuale della normazione delle camere bianche

ISO TC 209 —«Camere bianche e ambienti controllati associati»— ha spostato l'attenzione dal classico focus sulla purezza dell'aria al problema più generale del controllo della contaminazione, con particolare attenzione alle superfici pulite. Due nuovi sistemi di classificazione per la pulizia delle superfici (ISO 14644-9 Pulizia superficiale tramite concentrazione di particelle; ISO 14644-10 Pulizia superficiale tramite concentrazione chimica) sono stati pubblicati nel 2012. Poiché ora esistono quattro sistemi di classificazione (per contaminazione aeriforme e superficiale, in entrambi i casi per particelle e sostanze chimiche, con possibili futuri sistemi di classificazione microbiologica), è stato istituito un sistema di codifica per l'identificazione dei singoli sistemi di classificazione. Per integrare la gamma nanometrica nel sistema di classificazione esistente, è stato creato uno standard preliminare per la classificazione della pulizia delle particelle nell'aria tramite concentrazione di nanoparticelle. Alla prossima revisione della ISO 14644-1, la gamma nanometrica sarà integrata, in modo che questo standard coprirà l'intera gamma di dimensioni (da nano a micrometro).
La importante revisione della ISO 14644-1 apporterà molte modifiche rispetto alla versione precedente e sono qui riportate.
Nel 2012 sono stati avviati due nuovi progetti:
- «Pulizia delle superfici»
- «Valutazione dell'idoneità delle apparecchiature e dei materiali per le camere bianche»
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L'ICCCS 2012, simposio internazionale biennale delle società di camere bianche (settembre 2012, Zurigo, Svizzera), ha segnato una svolta nella normazione internazionale nel settore della tecnologia delle camere bianche. Dopo anni di lotte per una nuova direzione, si è riusciti a realizzare un cambio di paradigma: dalla concentrazione sulla contaminazione da particelle trasportate dall'aria, a un ampio campo di controllo della contaminazione in generale e sulla purezza delle superfici in particolare. Anche la consapevolezza dell'esistenza di tecnologie come la nanotecnologia ha dovuto essere conquistata e accettata.

ISO TC 209 “Camere bianche e ambienti controllati associati”

Per la normazione, il comitato tecnico ISO 209 “Camere bianche e ambienti controllati associati” è competente. Questo comitato ha finora pubblicato una serie di norme internazionali (vedi tabella 1).

Tab. 1: Elenco e stato di tutte le norme pubblicate dell'ISO TC 209 “Camere bianche e ambienti controllati associati”

ISO-	Titolo in inglese	DIN EN ISO 14644-	Stato
14644-1:1999	Classificazione della purezza dell'aria	Classificazione della purezza dell'aria in base alla concentrazione di particelle	Revisione
14644-2:2000	Specifiche per test e monitoraggio per dimostrare la conformità continua con ISO 14644-1 Nuovo: monitoraggio per fornire evidenza delle prestazioni della camera bianca tramite purezza delle particelle in aria	Definizioni per test e monitoraggio per dimostrare la conformità continua con ISO 14644-1	Revisione
14644-3:2005	Metrologia e metodi di prova	Metrologia e metodi di prova	Revisione
14644-4:2001	Progettazione e costruzione	Progettazione, esecuzione, metodi di prova
14644-5:2004	Operazioni in camera bianca	Operatività
14644-6:2007	Vocabolario	Terminologia	Revisione
14644-7:2004	Dispositivi separativi ( cappe a flusso d'aria pulita, box a guanto, isolatori e miniambienti)	Modulo SD ( cappe a flusso d'aria pulita, box a guanto, isolatori e miniambienti)	Standard
14644-8:2006	Classificazione della contaminazione molecolare aeriforme Nuovo: Classificazione della purezza dell'aria tramite concentrazione chimica — ACC	Classificazione della purezza dell'aria tramite concentrazione chimica	Revisione
ISO 14698 Controllo della biocontaminazione
14698-1:2003	Principi generali	Principi generali	Revisione
14698-2 2003	Valutazione e interpretazione dei dati di biocontaminazione	Valutazione e interpretazione dei dati di biocontaminazione	Revisione

 
La tabella 1 mostra che la maggior parte delle norme pubblicate sono in revisione. Le principali revisioni della parte 1: Purezza delle particelle trasportate dall'aria e della parte 3: Metodi di prova saranno discusse in seguito.

Tabella 2: Nuove norme pubblicate nel 2012 e nuovi progetti (Work in Progress) dell'ISO 14644

Tab. 2: Nuove norme, norme in lavorazione e nuovi progetti
14644-9:2012	Classificazione della pulizia superficiale tramite concentrazione di particelle	Classificazione della pulizia superficiale tramite concentrazione di particelle	Nuova pubblicazione
14644-10:2012	Classificazione della pulizia superficiale tramite concentrazione chimica	Classificazione della pulizia superficiale tramite concentrazione chimica	Nuova pubblicazione
14644-12	Classificazione della purezza dell'aria tramite concentrazione di nanoparticelle	-	CD
14644-X	Pulizia		Progetto
14644-Y	Idoneità delle apparecchiature e dei materiali per le camere bianche		Avviato

 

Nuovo sistema di codifica per le norme di classificazione.
La serie di norme originaria (Tab.1 parti 1-7) includeva solo uno standard di classificazione, quello per la purezza delle particelle trasportate dall'aria. Successivamente è stata aggiunta la classificazione della purezza chimica dell'aria (parte 8). Dopo la pubblicazione di queste due norme (e successivamente anche di quella sulla purezza microbiologica), era necessario creare un sistema di identificazione univoca per i singoli sistemi di classificazione. Su proposta svizzera è stato introdotto un sistema di codifica (Tab. 3). Il sistema di codifica è composto da tre lettere:
1: A (Air) per aria trasportata o S (Surface) per la purezza delle superfici
2: C (cleanliness) per purezza
3: P per particelle, C per chimico, V (viable) per la purezza microbiologica

Tab. 3: Sistema di codifica per le norme di classificazione dell'ISO TC 209

Norma ISO	Nome della norma	Codice ISO-	Stato 2012
14644-1	Classificazione della aria pulita tramite concentrazione di particelle	ACP	DIS (Revisione)
14644-12	Classificazione della aria pulita tramite concentrazione di nanoparticelle (successivamente integrazione completa in 14644-1)	nACP	WD
14644-8	Classificazione della aria pulita tramite concentrazione chimica	ACC	DIS (Revisione)
14644-9	Classificazione della superficie pulita tramite concentrazione di particelle	SCP	STD 2012
14644-10	Classificazione della superficie pulita tramite concentrazione chimica	SCC	STD 2012
Classificazione della contaminazione microbiologica (pianificata)
14698-x	Classificazione della pulizia dell'aria da microorganismi viventi tramite concentrazione di particelle vitali (unità formanti colonie)	ACV	Proposta
14698-y	Classificazione della pulizia delle superfici tramite concentrazione di particelle vitali	SCV	Non ancora avviato

Ogni indicazione di classe di purezza all’interno del TC 209 deve essere quindi associata a un codice che identifica il sistema di classificazione, ad esempio:
ISO ACP Classe 6 significa purezza dell’aria tramite concentrazione di particelle (Air Cleanliness by Particle Concentration) Classe 6
ISO SCP Classe 6 significa purezza delle superfici tramite concentrazione chimica (Surface Cleanliness by Chemical Concentration) Classe 6
Questo sistema di codifica permette un’identificazione univoca della classificazione e evita la confusione derivante dalla presenza di più sistemi di classificazione nella stessa serie di norme.

Principali modifiche nelle revisioni delle norme esistenti

Revisione della ISO 14644-1: Classificazione della purezza dell’aria tramite concentrazione di particelle

ISO 14644-1:1999 è stata la prima norma fondamentale della serie ISO 14644, basata principalmente sullo standard statunitense Fed. Std 209 E del 1988. Era quindi necessario aggiornare e modernizzare questo standard. Uno dei principali problemi riguardava le statistiche utilizzate. Inoltre, la norma ignorava completamente l’esistenza della nanotecnologia. La revisione si è rivelata estremamente complessa, con oltre 200 commenti, alcuni di natura sostanziale, sul progetto di bozza del comitato. Per tener conto di questi commenti, il gruppo di lavoro (WG 1) ha elaborato una nuova bozza (DIS - Draft International Standard), che ha causato significativi ritardi. Secondo il nuovo sistema di denominazione, il nome della norma è stato modificato e sono state introdotte le abbreviazioni ACP per Air Cleanliness by Particle Concentration. Le principali modifiche sono:
Classificazione tramite tabella invece che tramite diagramma
La base per la determinazione delle classi è ora la Tabella 1, anziché il precedente diagramma. Questo è molto più semplice e preciso.
Eliminazione delle particelle ≥ 5 µm nella classe ACP 5
Un’altra modifica importante riguarda l’eliminazione delle particelle ≥ 5 µm nella classe ACP 5. Il numero basso (29 particelle ≥ 5 µm) è statisticamente insufficiente per le misurazioni con gli attuali contatori ottici di particelle. Questa modifica è in conflitto con le GMP, specialmente nel settore delle scienze della vita, che richiedono tale classificazione.
Procedura di campionamento:
La maggior parte delle discussioni ha riguardato la procedura di campionamento dell’Appendice A, Tabella 1, per determinare il numero di punti di misura in funzione delle dimensioni della camera bianca. Il numero minimo si basa su una statistica che garantisce con il 95% di sicurezza che almeno il 90% dei punti di misura siano entro i limiti di classe. Questa assunzione è valida solo se ogni punto di misura viene scelto casualmente all’interno di un’unità di superficie (2 x 2 m2). Per soddisfare questa condizione, sarebbe necessario utilizzare un generatore di numeri casuali. Tuttavia, questa procedura statistica corretta non è praticabile, e la richiesta sarà probabilmente abbandonata a favore di una sicurezza statistica inferiore.
La tabella A.1 esistente sarà modificata: sarà estesa fino a 1000 m2 e per camere più grandi sarà sviluppata una soluzione diversa.

Camere di grandi dimensioni:
Un altro problema riguarda le camere di dimensioni fino a 40.000 m2 (principalmente in Cina). Sono state proposte modifiche alla Tabella A.1 in combinazione con nuove soluzioni per grandi ambienti. La soluzione definitiva è ancora in fase di definizione.

Descriptor U:
Il cosiddetto descriptor U, che indicava il numero di particelle ultrafini in una camera bianca, non compare più dopo la revisione. Le particelle ultrafini sono oggi chiamate nanoparticelle e sono specificate in una nuova norma di classificazione per il settore nanometrico (vedi più avanti).

Luoghi a rischio:
Un altro punto di discussione riguarda la gestione dei cosiddetti “luoghi a rischio” nella determinazione della purezza di punti critici all’interno di una camera bianca o zona pulita. Finora non si è raggiunta un’accordo.

Integrazione dei metodi di misurazione:
I metodi di misurazione delle particelle saranno separati da ISO 14644-3 (metodi di prova) e integrati in ISO 14644-1.

Revisione della ISO 14644-1; Sintesi:
Restano molte questioni aperte, principalmente riguardo al tipo di classificazione e al numero di punti di misura in funzione della superficie. Tuttavia, in alcune questioni si è probabilmente raggiunto un accordo, ad esempio sul non utilizzo di campionamenti casuali all’interno dell’unità di superficie.

Altre revisioni importanti:

Revisione della norma ISO 14644-2
(Definizioni per test e monitoraggio per dimostrare la conformità continua con ISO 14644-1)
Questa norma si chiamerà ora “Monitoraggio per fornire evidenza delle prestazioni della camera bianca tramite purezza delle particelle in aria” e si concentrerà esclusivamente sul monitoraggio.

Revisione della ISO 14644-3 (metodi di prova):
Dopo la revisione, la norma includerà solo metodi di misura generali come test di tenuta, misurazione della differenza di pressione, portata d’aria, ecc. I metodi specifici per la classificazione della purezza dell’aria o delle superfici saranno indicati nelle norme corrispondenti.

Revisione delle norme biologiche (serie ISO 14698):
Proposta per la purezza microbiologica
Su iniziativa svizzera, il WG 2 “Controllo della biocontaminazione” elaborerà per la prima volta una classificazione della purezza microbiologica. Questo rappresenterà un passo rivoluzionario, poiché la classificazione GMP attuale con le classi A, B, C, D è ormai obsoleta e non consente di specificare in modo preciso e mirato i requisiti. È già stata proposta una classificazione della purezza microbiologica dell’aria e delle superfici. Per la purezza dell’aria, sono previste quattro classi con unità “CFU (Unità Formanti Colonie) / m3”: la classe più alta (più pulita) è ACV1X (Purezza dell’aria tramite concentrazione vitale) con massimo 10 CFU/m3, la più bassa è ACV4X con 10.000 (10^4) CFU/m3. Per la purezza delle superfici (unità CFU / superficie, m2 o dm2), ci sarebbero 5 classi, dalla classe SCV1X (pulizia superficiale tramite concentrazione vitale) con meno di 4 CFU/m2, alla classe SCV5X (la peggiore) con più di 300 CFU/dm2.
L’indice X in tutte le classi indica il tipo di contaminazione microbiologica a cui si riferisce la classificazione, ad esempio SCV 4E-E. La classificazione microbiologica descritta è ancora in fase di discussione.

Nuove norme, norme in lavorazione

Inizio di una nuova era: superfici pure
Dopo lunghe discussioni e forte resistenza del TC 109, la proposta svizzera di estendere il campo dalla contaminazione aeriforme a un controllo più ampio, includendo anche le superfici, è stata accettata. È iniziata una nuova era nel TC 209, con la decisione di sviluppare norme di classificazione per la purezza delle superfici. Finora non era possibile specificare i requisiti di purezza di una superficie allo stesso modo di quelli dell’aria.

Contemporaneamente si stanno sviluppando norme per la purezza delle particelle SCP (ISO 14644-9) e per la purezza chimica SCC (ISO 14644-10) delle superfici. Entrambe sono parallele alle norme di classificazione della purezza dell’aria (ACP ISO 14644-1 per particelle e ACC 14644-8 per purezza chimica dell’aria).

ISO 14644-9:2012: Classificazione della pulizia superficiale tramite concentrazione di particelle (SCP):
La classificazione si basa sul numero di particelle di dimensione ≥ 1 µm per unità di superficie (1 metro quadrato): l’esponente del logaritmo in base 10 del numero di particelle ≥ 1 µm determina la classe SCP. Ad esempio, la classe 2 indica un massimo di 100 (10^2) particelle di dimensione ≥ 1 µm. La tabella riporta il numero massimo consentito di particelle di dimensioni da 0,05 a 500 µm (9 categorie di dimensione). La tabella sarà formalmente simile a quella di classificazione delle particelle nell’aria (ACP).
ISO 14644-10:2012: Classificazione della purezza superficiale tramite concentrazione chimica (SCC):
La classificazione si basa sul logaritmo decimale della concentrazione di ciascun componente chimico per metro quadrato. Ci sono 13 classi, dalla classe 0 (100 g/m2, cioè 1 g/m2) alla classe -12 (10^-12 g/m2, la più pulita, usata principalmente in microelettronica e ottica). La classificazione chimica dell’area (SCC) deve sempre indicare anche la sostanza chimica di riferimento, ad esempio:
SCC Classe -8 (TOC, Carbonio Organico Totale), SCC Classe -6 (Ammoniaca, NH4).
Le nuove norme di classificazione della purezza delle superfici permettono per la prima volta di specificare oggettivamente la purezza superficiale, cosa finora possibile solo per l’aria.

ISO 14644-12: Classificazione della purezza dell’aria tramite concentrazione di nanoparticelle (ACnP)
Il limite inferiore della norma ISO 14644-1 attuale per la purezza dell’aria tramite particelle è 0,1 µm, cioè 100 nm. Questa limitazione risale ai primi tempi della normazione ed è stata adottata nel 1999, prima dell’era nanometrica. 100 nm rappresenta ancora il limite superiore del settore nanometrico. Su iniziativa svizzera, dopo lunghe discussioni, il TC 209 ha riconosciuto l’esistenza della nanotecnologia, tecnologia del XXI secolo, e ha deciso di avviare il lavoro di normazione sul settore nanometrico. Una proposta svizzera ha permesso una semplice integrazione del settore nanometrico (1-100 nm) nella norma di base ISO 14644-1. A causa del lungo e complesso processo di revisione e dei possibili ulteriori ritardi, si è deciso di creare prima una norma provvisoria per il settore nanometrico, e solo con la prossima revisione del documento di base si integrerà completamente il settore nanometrico in ISO 14644-1. La norma rivista coprirà quindi l’intera gamma di dimensioni di particelle, dal nano al micrometro. La norma post-integrazione si differenzierà dalla precedente solo per l’introduzione di quattro nuove dimensioni di particelle (0,05; 0,01; 0,005 e 0,001 µm, cioè 50; 10; 5 e 1 nm).

Nuove norme (in lavorazione)

"Valutazione dell’idoneità delle apparecchiature e dei materiali per le camere bianche" WG 11
Questa importante norma fornisce le istruzioni di base riguardo alla compatibilità di vari materiali e apparecchiature in ambiente di camera bianca, alla scelta delle combinazioni di materiali più adatte e alle possibili contaminazioni incrociate.

Superfici pure: metodi di pulizia
Le nuove norme per la classificazione della purezza superficiale includono le procedure di misurazione e analisi necessarie, ma non indicano come pulire per raggiungere una determinata classe di purezza. Poiché i metodi di pulizia per rimuovere particelle, contaminazioni chimiche e biologiche sono in gran parte simili o identici, è stato ritenuto opportuno esternalizzare questa parte e sviluppare una norma comune.

Sintesi:
Con la pubblicazione delle due norme per la classificazione della purezza delle superfici, il comitato ISO TC 209 (tecnologia delle camere bianche) ha compiuto il passo dalla problematica classica della purezza dell’aria a quella delle superfici, più rilevante dal punto di vista tecnico. La revisione della norma ISO 14644-1, ormai un po’ datata, è di importanza fondamentale per la comunità tecnica. L’estensione della classificazione al settore nanometrico non riguarda solo la tecnologia delle camere bianche, ma il mondo emergente della nanotecnologia. Purtroppo, l’integrazione del settore nanometrico nella norma esistente avverrà in due fasi: prima si svilupperà una norma autonoma per il settore nanometrico, e solo con la prossima revisione di ISO 14644-1 il settore nanometrico sarà completamente integrato nella norma di base.

Egon Hollaender, ingegnere diplomato, è uno dei pionieri nel controllo della contaminazione nella tecnologia dei semiconduttori. È attivo nella normazione internazionale nel campo della nanotecnologia e della tecnologia delle camere bianche, e presidente delle commissioni svizzere di normazione in questi settori. Ha contribuito in modo determinante alla stesura di numerose norme internazionali e di alcune linee guida VDI.